Dicas e cuidados no laboratório

Coleta

• Use o frasco que o laboratório mandar. Cada análise tem o seu: estéril para micro, com ácido para metais, âmbar para orgânicos. Frasco reaproveitado de casa contamina o resultado.
• Torneira: tire o arejador e o filtro, limpe a boca da torneira e deixe a água correr de 2 a 3 minutos antes de coletar. Exceção: para avaliar chumbo e cobre do encanamento, coleta-se o primeiro jato, depois de a água ficar parada.
• Poço: bombeie antes até a água sair com temperatura e condutividade estáveis, para coletar água do aquífero e não a parada no tubo.
• Microbiologia: não toque na parte de dentro da tampa nem na boca do frasco, não lave o frasco e deixe um espaço de ar de uns 2 cm. O tiossulfato no frasco neutraliza o cloro; não jogue fora.
• Oxigênio dissolvido, DBO e voláteis: encha até transbordar e feche sem deixar bolha.
• Identifique na hora: ponto de coleta, data, hora, quem coletou, temperatura da água e do ar, cloro residual e pH medidos no local. É a cadeia de custódia que dá valor ao laudo.
• Transporte: caixa térmica com gelo reciclável, abaixo de 10 °C (micro) ou até 6 °C (físico-químicos), sem congelar e sem a amostra encostar no gelo solto.

Preservação e prazo até a análise

Prazos usuais da tabela 1060 do Standard Methods e do Guia Nacional de Coleta e Preservação de Amostras (CETESB/ANA). Quando o método ou o laboratório pedir outro prazo, vale o deles.

Vidraria e limpeza

• Rotina: detergente neutro ou alcalino de laboratório, enxágue farto com água da torneira e três enxágues com água destilada ou deionizada.
• Metais: depois da lavagem, deixe a vidraria e os frascos de plástico de molho em ácido nítrico 10% por algumas horas e enxágue com água ultrapura.
• Fósforo e fosfato: não use detergente com fosfato. Lave com ácido clorídrico diluído (1:1) e reserve essa vidraria só para fósforo.
• Amônia e nitrogênio: evite detergente com amônia e mantenha a vidraria longe de frascos de hidróxido de amônio abertos.
• Vidraria volumétrica (balão, pipeta volumétrica, bureta) não vai à estufa quente: o calor muda a calibração. Deixe secar em temperatura ambiente ou enxágue com a própria solução antes de usar.
• Ambientar: antes de usar, enxágue a pipeta e a bureta duas ou três vezes com a própria solução que vai medir.
• Menisco: leia com o olho na altura da marca; para soluções claras, a base do menisco encosta na marca.
• Cubetas: segure pelas faces foscas, limpe as faces ópticas com papel macio, sem riscos, e coloque sempre na mesma posição. Uma impressão digital já muda a absorbância.

Reagentes e padrões

• Água do laboratório: use água deionizada ou ultrapura com condutividade conferida todo dia (tipo I para metais traço e cromatografia, tipo II para a rotina).
• Rótulo completo: nome, concentração, data de preparo, validade, quem preparou e o fator de correção, quando houver.
• Padronize os titulantes: EDTA, tiossulfato, nitrato de prata, ácido sulfúrico e hidróxido de sódio mudam com o tempo. Padronize contra um padrão primário e use o fator na conta (a calculadora de titulação tem o campo para isso).
• Padrão primário seco: carbonato de sódio, biftalato de potássio e cloreto de sódio vão à estufa (em geral 105 a 110 °C; carbonato de sódio a 250 a 290 °C) e esfriam no dessecador antes de pesar.
• Padrões de calibração: prefira material certificado, rastreável. Prepare as soluções de trabalho diluídas no dia, com a calculadora de diluição.
• Nunca devolva reagente que saiu do frasco, nem coloque pipeta dentro do frasco estoque: transfira uma porção para um béquer.
• Ficha de segurança: tenha à mão a FDS (antiga FISPQ) de cada reagente, com os riscos, a incompatibilidade e o que fazer em caso de acidente.

Segurança

Sempre o ácido na água, nunca a água no ácido. A diluição libera calor; com a ordem errada, o líquido ferve e espirra.

• EPI: jaleco de manga longa fechado, óculos de segurança e luva nitrílica. Sapato fechado e cabelo preso.
• Capela: ácidos concentrados, digestão de DQO, solventes e qualquer reagente que solte vapor.
• DQO: os tubos usam dicromato de potássio (cromo hexavalente), sulfato de prata e sulfato de mercúrio, e saem do digestor a 150 °C. Use luva térmica, deixe esfriar na grade e trate o resíduo como perigoso.
• Pipetagem: sempre com pera ou pipetador automático; nunca com a boca.
• Microbiologia: trabalhe perto da chama ou em cabine de segurança, desinfete a bancada antes e depois e esterilize em autoclave tudo o que teve contato com cultura.
• Emergência: lava-olhos e chuveiro testados toda semana, extintor no prazo e telefone de emergência à vista. Respingo nos olhos: 15 minutos de água corrente.
• Não coma, não beba e não guarde alimento na geladeira de amostras e reagentes.

Controle de qualidade

• Branco de reagentes em todo lote: mostra contaminação da água, dos reagentes ou da vidraria. Para coletas em campo, um branco de campo também.
• Duplicata: analise de novo ao menos uma em cada dez amostras e acompanhe a diferença entre as duas.
• Padrão de verificação: um padrão de fonte diferente da curva, lido no começo e no fim da corrida. Costuma valer dentro de ±10% do valor esperado.
• Amostra fortificada: some uma quantidade conhecida do analito a uma amostra e veja quanto volta (recuperação usual de 80 a 120%). Mostra interferência da matriz.
• Curva de calibração: pelo menos cinco pontos que cubram a faixa das amostras, R² de 0,995 ou mais, e nada de extrapolar. A calculadora de curva faz a reta e avisa quando a leitura sai da faixa.
• Aparelhos: pHmetro calibrado no dia com dois ou três tampões que cubram a faixa (pH 4, 7 e 10), condutivímetro com padrão de KCl (1.413 µS/cm), turbidímetro com padrões de formazina, balança verificada com pesos padrão, termômetros e estufas conferidos.
• Carta controle: anote o resultado do padrão de verificação a cada corrida. A tendência aparece antes de o resultado sair do limite.
• Laboratórios com acreditação na ABNT NBR ISO/IEC 17025 pelo Inmetro (Cgcre) seguem esses controles por norma.

Registro e laudo

• Unidade e forma: diga sempre como o resultado é expresso: nitrato como N ou como NO₃⁻, dureza e alcalinidade como CaCO₃, fosfato como P ou como PO₄³⁻. A conversão de N e P ajuda.
• Abaixo do limite de quantificação é "< LQ" com o valor do LQ (ex.: < 0,01 mg/L), nunca "zero" ou "ausente".
• Algarismos significativos coerentes com o método: uma balança de 0,1 mg e uma pipeta de 1 mL não dão resultado com seis casas.
• Método e incerteza: cite a referência do método (Standard Methods, ABNT, EPA) e, quando houver, a incerteza de medição.
• Datas: coleta, recebimento e análise. Resultado de análise feita fora do prazo deve vir com ressalva.
• Legislação certa para cada água: Portaria GM/MS 888/2021 para água de beber, Resolução CONAMA 357/2005 para rios e lagos, CONAMA 430/2011 para lançamento de efluentes, CONAMA 274/2000 para balneabilidade e CONAMA 396/2008 para água subterrânea.

Descarte de resíduos

• Separe na origem e rotule cada frasco de resíduo com o conteúdo e a data. Nunca misture resíduos incompatíveis (ácido com cianeto ou sulfeto, oxidante com solvente).
• Resíduo de DQO (cromo, prata e mercúrio) vai em frasco próprio para empresa licenciada. Não vai para a pia nem depois de neutralizado.
• Ácidos e bases diluídos e sem metais podem ser neutralizados (pH entre 6 e 9) e descartados com muita água, se a licença e a companhia de saneamento local permitirem.
• Solventes: clorados (diclorometano, clorofórmio) separados dos não clorados (hexano, acetona).
• Microbiologia: placas, meios e frascos com cultura passam pela autoclave antes do descarte.
• Mantenha o comprovante de destinação (MTR) dos resíduos perigosos enviados.