Análise de Metolacloro

• Cromatógrafo a gás com espectrômetro de massas (GC-MS) ou com detector de nitrogênio e fósforo (NPD) (1)
• Cartuchos ou discos de extração em fase sólida C18 (1 por amostra)
• Coluna capilar de 30 m com fase 5% fenil (1)
• Solventes grau resíduo: acetato de etila, diclorometano e metanol
• Padrão de metolacloro, padrão interno (ex: acenafteno-d₁₀) e surrogate (ex: perileno-d₁₂)
• Concentrador com fluxo de nitrogênio (1)
• Sulfato de sódio anidro (reagente)

1. FortificaçãoMeça 1 L de amostra e adicione os surrogates e 5 mL de metanol.
2. Extração em fase sólidaCondicione o cartucho C18 e passe a amostra a cerca de 10 a 20 mL/min. Seque o sorvente com vácuo.
3. EluiçãoElua com acetato de etila e diclorometano e seque o extrato com sulfato de sódio anidro.
4. ConcentraçãoReduza o extrato a 1 mL sob nitrogênio e adicione o padrão interno.
5. Análise por GC-MSIdentifique o metolacloro pelo tempo de retenção e pelo íon 162, com 238 como íon de confirmação.
6. Alternativa por GC-NPDUse o EPA 507 e confirme qualquer resultado positivo em uma segunda coluna ou por GC-MS.
7. Controle de qualidadeAnalise um branco, uma amostra fortificada e confira a recuperação do surrogate em cada lote.

Frasco de vidro âmbar de 1 L com tampa revestida de PTFE, lavado com solvente. Se houver cloro residual, adicione 40 a 50 mg de sulfito de sódio antes da coleta e depois acidifique com HCl 6 N até pH < 2. Não enxágue o frasco com a amostra. Refrigere a no máximo 6 °C, protegido da luz e sem congelar. Pelo EPA 525.2, extraia em até 14 dias e analise o extrato em até 30 dias.