Materiais e reagentes
- Cromatógrafo a Gás com Detector de Nitrogênio-Fósforo (GC-NPD)
- Funil de separação para extração líquido-líquido
- Cloreto de metileno, metil terc-butil éter (MTBE) e sulfato de sódio anidro
- Padrão de molinato
Procedimento
- ExtraçãoExtraia 1 L da amostra com cloreto de metileno.
- ConcentraçãoSeque o extrato, concentre e troque o solvente para MTBE.
- AnáliseInjete o extrato no GC-NPD.
- QuantificaçãoCompare a resposta com a curva de calibração de padrões.
- Controle de qualidadeAnalise branco e amostra fortificada em cada lote.
Coleta e preservação
Coleta: Frasco de vidro âmbar de 1 L com tampa revestida de PTFE. Preservação: Se houver cloro residual, adicionar tiossulfato de sódio; o EPA 507 também prevê cloreto de mercúrio como bactericida. Refrigerar a ≤ 6 °C, no escuro. Prazo: extrair em até 14 dias.
Cuidados e segurança
- Manusear solventes e padrões em capela de exaustão.
- Cloreto de metileno é suspeito de causar câncer; MTBE é inflamável.
- Cloreto de mercúrio, se usado, é muito tóxico e exige descarte como resíduo de mercúrio.