Análise de 2,4-D

• Cromatógrafo a gás com detector de captura de elétrons (GC-ECD) e coluna de confirmação, ou LC-MS/MS (1)
• Hidróxido de sódio e ácido sulfúrico para hidrólise e acidificação (reagentes)
• Metil terc-butil éter (MTBE) grau resíduo
• Diazometano gerado na hora, ou outro agente de metilação do método
• Padrão de 2,4-D, surrogate (ácido 2,4-diclorofenilacético) e padrão interno (4,4′-dibromooctafluorobifenila)
• Sulfato de sódio anidro acidificado
• Tubos de vidro de 60 mL com tampa de PTFE

1. HidróliseColoque 40 mL de amostra no tubo, adicione o surrogate e NaOH até pH ≥ 12. Deixe 1 hora para converter ésteres de 2,4-D na forma ácida.
2. AcidificaçãoAcerte o pH para menos de 1 com ácido sulfúrico e adicione sulfato de sódio para ajudar a extração.
3. MicroextraçãoAdicione 4 mL de MTBE, agite por 3 minutos e separe a fase orgânica.
4. MetilaçãoTrate o extrato com diazometano para formar o éster metílico do 2,4-D, que é volátil o bastante para o GC.
5. Análise por GC-ECDAdicione o padrão interno, injete e confirme o pico em uma segunda coluna de polaridade diferente.
6. Alternativa por LC-MS/MSAcidifique a amostra, filtre e injete direto, monitorando a transição m/z 219 → 161 em modo negativo.
7. Controle de qualidadeCorra um branco, uma amostra fortificada e confira a recuperação do surrogate em cada lote.

Frasco de vidro âmbar de 60 mL ou maior com tampa de PTFE. Antes da coleta, adicione sulfito de sódio (cerca de 50 mg/L) para remover o cloro. Refrigere a no máximo 6 °C, protegido da luz. Pelo EPA 515.4, extraia em até 14 dias e analise o extrato em até 21 dias.