Materiais e reagentes
- Cromatógrafo a Gás com Detector de Nitrogênio-Fósforo (GC-NPD)
- Extração líquido-líquido
Procedimento
- ExtraçãoExtraia a amostra (cerca de 1 L) com diclorometano em funil de separação, em pH neutro.
- ConcentraçãoSeque o extrato com sulfato de sódio anidro, concentre e troque o solvente para hexano.
- AnáliseInjete o extrato no GC-NPD.
- IdentificaçãoIdentifique o pico do terbufós e, se necessário, seus metabólitos de oxidação (sulfóxido e sulfona). Confirme em segunda coluna ou por GC-MS.
- QuantificaçãoUse curva de calibração com padrões, branco de laboratório e amostra fortificada em cada lote.
Coleta e preservação
Coleta: Frasco de vidro âmbar com tampa revestida de PTFE. Preservação: Refrigerar entre 0 e 6 °C (cerca de 4 °C). Extrair em até 7 dias e analisar o extrato em até 40 dias. O terbufós se degrada rápido, então extraia o quanto antes.
Cuidados e segurança
- Terbufós é extremamente tóxico. Manusear com extremo cuidado e EPI completo.
- Diclorometano é volátil e suspeito de causar câncer. Use em capela de exaustão.