Materiais e reagentes
- Cromatógrafo a Gás com Detector de Captura de Elétrons (GC-ECD)
- Funil de separação para extração líquido-líquido
- Solvente de extração grau pesticida e sulfato de sódio anidro
- Padrão de pendimetalina
Procedimento
- ExtraçãoExtraia a amostra com hexano ou outro solvente adequado.
- Clean-up (opcional)Passe o extrato por uma coluna de Florisil para remover interferentes.
- Secagem e concentraçãoSeque o extrato com sulfato de sódio anidro e concentre sob fluxo de nitrogênio até volume final conhecido.
- CalibraçãoPrepare uma curva com padrões de pendimetalina no mesmo solvente.
- AnáliseInjete no GC-ECD.
- QuantificaçãoQuantifique comparando a área do pico com a curva de padrões.
- Controle de qualidadeAnalise branco de método e amostra fortificada a cada lote. Confirme resultados positivos em segunda coluna ou por GC-MS.
Coleta e preservação
Frasco de vidro âmbar com tampa revestida de PTFE (cerca de 1 L), sem enxaguar com a amostra. Se a água tiver cloro residual, adicione agente desclorante na coleta (tiossulfato de sódio ou ácido ascórbico, conforme o método). Refrigere a até 6 °C, sem congelar, e proteja da luz. Prazo: extrair em até 7 dias e analisar o extrato em até 40 dias (SM 1060, Tabela 1060:I).
Cuidados e segurança
- Manusear solventes inflamáveis com cuidado. Padrões de agrotóxicos devem ser manuseados com EPI.