Análise de Diuron

• Cromatógrafo líquido com detector UV ou espectrômetro de massas triplo quadrupolo (LC-MS/MS) (1)
• Coluna C18 de fase reversa (ex: 150 × 4,6 mm, 5 µm) (1)
• Cartuchos de extração em fase sólida C18 de 500 mg (1 por amostra)
• Metanol e acetonitrila grau HPLC
• Padrão de diuron, surrogate (ex: carbazol) e padrão interno isotópico (diuron-d₆) para LC-MS/MS
• Tampão Trizma e sulfato de cobre para preservação
• Filtros de seringa de 0,22 µm

1. CalibraçãoPrepare pelo menos cinco níveis de padrão de diuron no mesmo solvente do extrato final.
2. Extração em fase sólidaPasse 500 mL de amostra pelo cartucho C18 condicionado e seque o sorvente com vácuo.
3. EluiçãoElua com metanol em três porções e ajuste o volume final para 1 mL.
4. Análise por HPLC-UVSepare em coluna C18 com gradiente de água e acetonitrila e leia o diuron a 245 nm. Confirme em uma segunda coluna.
5. Alternativa por LC-MS/MSInjete a amostra filtrada, com ou sem concentração, e monitore as transições m/z 233 → 72 e 233 → 160 em modo positivo.
6. Controle de qualidadeAnalise um branco, uma amostra fortificada e confira a recuperação do surrogate em cada lote.

Frasco de vidro de 500 mL, de preferência âmbar, com tampa de PTFE. Pelo EPA 532, adicione 0,25 g de sulfato de cobre (biocida) e 2,5 g de Trizma (tampão pH 7, que também neutraliza o cloro). Mantenha a no máximo 10 °C no transporte e a no máximo 6 °C no laboratório, sem congelar. Extraia em até 14 dias e analise o extrato em até 21 dias.