Materiais e reagentes
- Cromatógrafo a gás com Detector de Captura de Elétrons (GC-ECD) (1)
- Solvente de extração (Hexano/Éter Metil-terc-butílico) (1 L)
- Sulfato de sódio anidro (500 g)
- Padrões de pesticidas organoclorados (kit)
- Amostra de água (1 L)
Procedimento
- Extração Líquido-LíquidoExtraia 1L de amostra com o solvente de extração em um funil de separação. Repita a extração 2-3 vezes.
- Secagem e ConcentraçãoPasse o extrato combinado por uma coluna de sulfato de sódio anidro para remover a água residual. Concentre o extrato em um evaporador rotativo ou sob fluxo de nitrogênio até um volume final de 1 mL.
- Análise por GC-ECDInjete uma alíquota do extrato concentrado no cromatógrafo a gás. O detector de captura de elétrons é altamente sensível a compostos halogenados, como os organoclorados.
- QuantificaçãoIdentifique e quantifique os pesticidas comparando os tempos de retenção e as áreas dos picos com os de uma curva de calibração preparada com padrões conhecidos.
- Controle de qualidadeAnalise branco de método e amostra fortificada a cada lote. Confirme picos positivos em uma segunda coluna de polaridade diferente ou por GC-MS.
Coleta e preservação
Frasco de vidro âmbar com tampa revestida de PTFE (cerca de 1 L), sem enxaguar com a amostra. Se a água tiver cloro residual, adicione agente desclorante na coleta (tiossulfato de sódio ou ácido ascórbico, conforme o método). Refrigere a até 6 °C, sem congelar, e proteja da luz. Prazo: extrair em até 7 dias e analisar o extrato em até 40 dias (SM 1060, Tabela 1060:I).
Cuidados e segurança
- Manuseio de solventes orgânicos voláteis e tóxicos requer ventilação adequada.
- Os padrões de organoclorados (DDT, lindano, endrin etc.) são tóxicos e persistentes. Use luvas e descarte como resíduo perigoso.