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Laboratório da Água

1,4-Dioxano

Um contaminante emergente, analisado por Purge-and-Trap ou extração em fase sólida seguida de GC-MS.

Método de referênciaEPA Method 522
CategoriaCompostos Orgânicos

Materiais e reagentes

  • GC-MS com injetor split/splitless, operado em modo SIM (1)
  • Cartuchos de extração em fase sólida com carvão ativado de coco (caixa)
  • Diclorometano grau resíduo de pesticida ou equivalente (frasco)
  • Padrão de 1,4-dioxano (frasco)
  • Surrogate 1,4-dioxano-d8 (marcado isotopicamente) (frasco)
  • Padrão interno tetra-hidrofurano-d8 (THF-d8) (frasco)
  • Sulfato de sódio anidro (para secar o extrato)

Procedimento

  1. Preparo da AmostraMeça cerca de 500 mL da amostra e adicione o surrogate 1,4-dioxano-d8 antes da extração.
  2. Extração em Fase SólidaCondicione o cartucho de carvão ativado, passe a amostra, seque o cartucho e elua o 1,4-dioxano com diclorometano.
  3. Secagem e Padrão InternoSeque o extrato com sulfato de sódio anidro, ajuste o volume final e adicione o padrão interno THF-d8.
  4. Análise por GC-MSInjete o extrato no GC-MS operado em modo de Monitoramento de Íon Seletivo (SIM), que aumenta a sensibilidade para o 1,4-dioxano.
  5. QuantificaçãoCalcule a concentração pela curva de calibração com padrão interno. A recuperação do surrogate mostra se a extração funcionou.
  6. Controle de QualidadeAnalise branco de laboratório e amostra fortificada em cada lote.

Coleta e preservação

Coleta: Frasco de vidro âmbar com tampa revestida de PTFE. Preservação (EPA 522): sulfito de sódio para retirar cloro e bissulfato de sódio para inibir microrganismos, adicionados no frasco antes da coleta. Refrigere a no máximo 6 °C, sem congelar. Prazo: até 28 dias para extração.

Cuidados e segurança

  • 1,4-Dioxano é um provável carcinógeno humano e é inflamável.
  • Diclorometano é volátil e suspeito de causar câncer: manuseie em capela, com luvas adequadas e óculos.
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