Materiais e reagentes
- GC-MS com injetor split/splitless, operado em modo SIM (1)
- Cartuchos de extração em fase sólida com carvão ativado de coco (caixa)
- Diclorometano grau resíduo de pesticida ou equivalente (frasco)
- Padrão de 1,4-dioxano (frasco)
- Surrogate 1,4-dioxano-d8 (marcado isotopicamente) (frasco)
- Padrão interno tetra-hidrofurano-d8 (THF-d8) (frasco)
- Sulfato de sódio anidro (para secar o extrato)
Procedimento
- Preparo da AmostraMeça cerca de 500 mL da amostra e adicione o surrogate 1,4-dioxano-d8 antes da extração.
- Extração em Fase SólidaCondicione o cartucho de carvão ativado, passe a amostra, seque o cartucho e elua o 1,4-dioxano com diclorometano.
- Secagem e Padrão InternoSeque o extrato com sulfato de sódio anidro, ajuste o volume final e adicione o padrão interno THF-d8.
- Análise por GC-MSInjete o extrato no GC-MS operado em modo de Monitoramento de Íon Seletivo (SIM), que aumenta a sensibilidade para o 1,4-dioxano.
- QuantificaçãoCalcule a concentração pela curva de calibração com padrão interno. A recuperação do surrogate mostra se a extração funcionou.
- Controle de QualidadeAnalise branco de laboratório e amostra fortificada em cada lote.
Coleta e preservação
Coleta: Frasco de vidro âmbar com tampa revestida de PTFE. Preservação (EPA 522): sulfito de sódio para retirar cloro e bissulfato de sódio para inibir microrganismos, adicionados no frasco antes da coleta. Refrigere a no máximo 6 °C, sem congelar. Prazo: até 28 dias para extração.
Cuidados e segurança
- 1,4-Dioxano é um provável carcinógeno humano e é inflamável.
- Diclorometano é volátil e suspeito de causar câncer: manuseie em capela, com luvas adequadas e óculos.