Análise de Dioxina (2,3,7,8-TCDD)

• Cromatógrafo a gás de alta resolução com espectrômetro de massas de alta resolução (HRGC/HRMS, resolução ≥ 10.000) (1)
• Coluna capilar DB-5 ou equivalente de 60 m, com coluna de confirmação para separar a 2,3,7,8-TCDD (1)
• Padrão marcado ¹³C₁₂-2,3,7,8-TCDD e padrão de limpeza ³⁷Cl₄-2,3,7,8-TCDD
• Padrão de recuperação ¹³C₁₂-1,2,3,4-TCDD
• Extrator Soxhlet ou funil de separação, ou discos de extração em fase sólida
• Colunas de limpeza: sílica ácida e básica, alumina e carvão ativo
• Solventes grau dioxina: tolueno, hexano, diclorometano, nonano

1. MarcaçãoAdicione o padrão ¹³C₁₂-2,3,7,8-TCDD a 1 L de amostra antes de qualquer etapa. Ele sofre as mesmas perdas que o analito.
2. ExtraçãoExtraia a amostra com diclorometano em funil de separação ou passe por disco de fase sólida. Filtre antes se houver muitos sólidos.
3. LimpezaPasse o extrato por sílica ácida e básica, alumina e carvão ativo para remover gorduras, PCBs e outros interferentes.
4. ConcentraçãoReduza o extrato a cerca de 20 µL em nonano e adicione o padrão de recuperação logo antes da injeção.
5. Análise por HRGC/HRMSMonitore os dois íons do agrupamento molecular (m/z 319,8965 e 321,8936) da TCDD nativa e os da marcada.
6. IdentificaçãoConfirme a razão entre os íons (0,65 a 0,89), o tempo de retenção relativo ao padrão marcado e o sinal pelo menos 2,5 vezes acima do ruído.
7. Controle de qualidadeA recuperação do padrão marcado deve ficar dentro da faixa do método. Analise um branco e um padrão de verificação a cada 12 horas.

Frasco de vidro âmbar de 1 L com tampa de PTFE, lavado com solvente. Se houver cloro, adicione 80 mg de tiossulfato de sódio por litro. Não acidifique. Refrigere a no máximo 6 °C, no escuro. O EPA 1613 B permite guardar a amostra e o extrato por até um ano antes da extração e da análise, mas o ideal é processar o quanto antes.