Materiais e reagentes
- Cromatógrafo a gás com espectrômetro de massas (GC-MS) (1)
- Concentrador purge-and-trap com armadilha adsorvente (Tenax, sílica gel e carvão) (1)
- Coluna capilar para voláteis (ex: 60 m × 0,32 mm, fase tipo 624) (1)
- Seringas de vidro estanques a gás de 5 e 25 mL (2)
- Padrões certificados de VOCs em metanol (kit)
- Padrões internos e surrogates (ex: fluorobenzeno, 4-bromofluorobenzeno, 1,2-diclorobenzeno-d₄)
- Gás hélio de alta pureza (cilindro)
- Água reagente livre de orgânicos (para brancos e padrões)
Procedimento
- Verificação do GC-MSInjete o 4-bromofluorobenzeno (BFB) e confira se as razões de massa atendem os critérios do método antes de cada turno de 12 horas.
- CalibraçãoPrepare pelo menos cinco níveis de padrão em água reagente, por exemplo de 0,5 a 20 µg/L, todos com a mesma quantidade de padrão interno.
- Preparo da amostraEncha a seringa com 5 ou 25 mL da amostra direto do vial, sem formar bolhas, e adicione o padrão interno e os surrogates.
- PurgaTransfira a amostra para o frasco de purga e borbulhe hélio por 11 minutos em temperatura ambiente. Os voláteis ficam retidos na armadilha.
- DessorçãoAqueça a armadilha rapidamente e envie os compostos para a coluna com o fluxo de hélio. Depois, faça o bake da armadilha para limpá-la.
- IdentificaçãoConfirme cada composto pelo tempo de retenção e pelo espectro de massas, comparando os íons característicos com os do padrão.
- Controle de qualidadeCorra um branco de laboratório, um branco de campo e uma amostra fortificada por lote. Cloreto de vinila e diclorometano são os mais sujeitos a contaminação e perdas.
Cálculo
Quantificação por padrão interno C (µg/L) = (Aₓ / Aₚᵢ) × (Cₚᵢ / RRF)
- Aₓ: área do pico do analito na amostra
- Aₚᵢ: área do pico do padrão interno
- Cₚᵢ: concentração do padrão interno adicionado (µg/L)
- RRF: fator de resposta relativo, médio da curva de calibração
Fator de resposta relativo RRF = (Aₓ × Cₚᵢ) / (Aₚᵢ × Cₓ)
- Aₓ: área do analito no padrão de calibração
- Aₚᵢ: área do padrão interno no mesmo padrão
- Cₓ: concentração do analito no padrão (µg/L)
- Cₚᵢ: concentração do padrão interno (µg/L)
Recuperação do surrogate ou da amostra fortificada R (%) = (Cₘ − Cₐ) / Cₛ × 100
- Cₘ: concentração medida na amostra fortificada (µg/L)
- Cₐ: concentração na amostra sem fortificação (µg/L), zero para o surrogate
- Cₛ: concentração adicionada (µg/L)
Coleta e preservação
Vials de vidro de 40 mL com septo de PTFE, em duplicata, cheios até formar menisco e sem headspace (vire o vial e confira se não há bolhas). Se houver cloro, adicione 25 mg de ácido ascórbico ou 3 mg de tiossulfato de sódio antes de coletar. Acidifique com HCl 1:1 até pH < 2. Refrigere a no máximo 6 °C, longe de solventes, e analise em até 14 dias. Leve um branco de viagem junto.
Cuidados e segurança
- Cloreto de vinila, tetracloreto de carbono e tricloroeteno são cancerígenos. Manuseie padrões concentrados na capela, com luvas de nitrila.
- O laboratório de voláteis deve ficar isolado de solventes como diclorometano para não contaminar os brancos.
- Cilindros de hélio devem ficar presos e com regulador adequado.