Materiais e reagentes
- Fotômetro de chama com filtros de sódio e potássio (ou espectrômetro de absorção atômica em modo de emissão)
- Gás GLP ou acetileno e compressor de ar
- Soluções padrão de NaCl e KCl (1000 mg/L de Na e de K)
- Padrões de trabalho de 0 a 10 mg/L (ou na faixa do aparelho)
- Balões volumétricos e pipetas
- Água deionizada de baixa condutividade
- Papel de filtro ou membrana de 0,45 µm para amostras turvas
Procedimento
- Preparo do aparelhoAcenda a chama, deixe estabilizar por 15 minutos e selecione o filtro do elemento (589 nm para Na, 766,5 nm para K).
- Zero e fundo de escalaAspire água deionizada e zere. Depois aspire o padrão mais alto e ajuste o fundo de escala.
- CalibraçãoAspire os padrões em ordem crescente e monte a curva de emissão contra concentração.
- Preparo da amostraFiltre amostras turvas e dilua as que passarem do padrão mais alto, para ficar na faixa linear.
- Leitura das amostrasAspire cada amostra e anote a emissão. Aspire água entre amostras para limpar o nebulizador.
- VerificaçãoA cada 10 amostras, leia de novo um padrão intermediário. Se desviar mais de 5%, recalibre.
Cálculo
Curva de calibração C (mg/L) = (E − b) / a × FD
- E: leitura de emissão da amostra, já descontado o branco
- b: intercepto da reta de calibração
- a: inclinação da reta (emissão por mg/L)
- FD: fator de diluição da amostra (1 se não houve diluição)
Coleta e preservação
Frasco de plástico (polietileno) de 250 mL. Não use vidro, que pode liberar sódio para a amostra. Não precisa de preservação; se quiser, acidifique com HNO₃ até pH < 2. O prazo máximo de análise é de 6 meses.
Cuidados e segurança
- Verifique vazamentos nas conexões de gás e nunca deixe a chama acesa sem supervisão.
- Mantenha a exaustão sobre o queimador ligada durante toda a análise.