Materiais e reagentes
- Espectrofotômetro (510 nm) com cubetas de 1 cm
- Balões volumétricos de 100 mL
- Chapa de aquecimento
- Solução de cloridrato de hidroxilamina
- Solução de 1,10-fenantrolina
- Tampão de acetato de amônio
- Ácido clorídrico (HCl) concentrado
- Solução padrão de ferro
- Alternativa: fotômetro ou colorímetro digital com método de ferro total (fenantrolina ou FerroVer)
Procedimento
- AmostraMeça 50 mL da amostra bem homogeneizada num erlenmeyer.
- Digestão e reduçãoAdicione 2 mL de HCl concentrado e 1 mL de hidroxilamina. Ferva até o volume cair para 15 a 20 mL, para dissolver o ferro particulado e reduzir o Fe³⁺ a Fe²⁺.
- ComplexaçãoEsfrie, transfira para um balão de 100 mL e adicione 10 mL do tampão de acetato e 4 mL da fenantrolina. Complete o volume com água destilada e misture. Forma-se uma cor laranja-avermelhada.
- LeituraEspere de 10 a 15 minutos e leia a absorbância em 510 nm contra um branco de reagentes.
- CalibraçãoUse uma curva com padrões de ferro preparados da mesma forma.
- Alternativa digitalFotômetros com reagente em sachê dão o ferro total em poucos minutos, para triagem e controle de rotina; o laudo oficial segue o SM 3500-Fe B.
Coleta e preservação
Frasco de plástico ou vidro lavado com ácido. Acidifique com HNO₃ (ou HCl) até pH < 2 logo após a coleta. A amostra acidificada dura até 6 meses e não precisa refrigerar.
Cuidados e segurança
- Manuseie o HCl concentrado em capela, com luvas e óculos.
- A fenantrolina é tóxica: evite contato com a pele e não ingira.