Materiais e reagentes
- Cromatógrafo a Gás (GC) com Detector de Nitrogênio-Fósforo (NPD)
- Coluna capilar adequada (ex: DB-5)
- Padrão de Clorpirifós
- Diclorometano ou Hexano para extração
- Sulfato de sódio anidro
- Funil de separação e concentrador (evaporador rotativo ou Kuderna-Danish)
Procedimento
- CalibraçãoInjetar padrões de clorpirifós em pelo menos 5 níveis e montar a curva.
- ExtraçãoRealizar extração líquido-líquido da amostra com diclorometano ou hexano.
- SecagemPassar o extrato por sulfato de sódio anidro.
- ConcentraçãoConcentrar o extrato e trocar o solvente para hexano, ajustando o volume final.
- AnáliseInjetar o extrato no GC-NPD e quantificar o pico de clorpirifós pela curva.
- Controle de qualidadeAnalisar branco de método, amostra fortificada e padrão surrogate em cada lote. Confirmar resultados positivos em segunda coluna ou GC-MS.
Cálculo
Curva de calibração y = a × C + b
- y: resposta do instrumento (área ou altura do pico)
- a: inclinação da curva
- b: intercepto da curva
- C: concentração do padrão
Concentração na amostra (extração) C = (Cext × Vext × FD) / Vam
- C: concentração na amostra (µg/L)
- Cext: concentração no extrato, obtida pela curva de calibração (µg/mL)
- Vext: volume final do extrato (mL)
- FD: fator de diluição do extrato (1 se não diluído)
- Vam: volume de amostra extraído (L)
Coleta e preservação
Coleta: Frasco de vidro âmbar com tampa revestida de PTFE. Preservação: Se houver cloro residual, adicionar tiossulfato de sódio. Refrigerar a ≤ 6 °C, sem congelar. Prazo: extrair em até 7 dias e analisar o extrato em até 40 dias.
Cuidados e segurança
- Clorpirifós é tóxico (inibidor da colinesterase). Manusear padrões com luvas e em capela.
- Hexano é inflamável e diclorometano é tóxico e suspeito de causar câncer. Trabalhar em capela, longe de chamas.