Materiais e reagentes
- HPLC com derivação pós-coluna e detector de fluorescência
- Padrão de Oxamil
Procedimento
- InjeçãoInjete a amostra filtrada no HPLC com coluna de fase reversa, como na análise de carbofurano.
- Hidrólise pós-colunaApós a coluna, o oxamil é hidrolisado com NaOH a quente, liberando metilamina.
- DerivatizaçãoA metilamina reage com OPA e 2-mercaptoetanol, formando um produto fluorescente.
- Detecção e quantificaçãoMeça a fluorescência e quantifique por curva de calibração.
- Controle de qualidadeAnalise branco e amostra fortificada em cada lote.
Coleta e preservação
Coleta: Frasco de vidro âmbar com tampa revestida de PTFE. Preservação: Adicionar tiossulfato de sódio se houver cloro e acidificar com tampão até pH entre 3 e 4 (carbamatos se degradam em pH alcalino). Refrigerar a ≤ 6 °C. Prazo: analisar em até 28 dias.
Cuidados e segurança
- NaOH é corrosivo. Use luvas e óculos.
- OPA é tóxico e 2-mercaptoetanol é tóxico e tem odor forte. Prepare os reagentes em capela.
- Oxamil é muito tóxico. Manuseie padrões com luvas.