Materiais e reagentes
- GC-ECD
- Padrão de Pentaclorofenol
- Ácido sulfúrico ou clorídrico (para acidificar)
- Solvente de extração e sulfato de sódio anidro
- Anidrido acético e carbonato de potássio (para derivação)
Procedimento
- AcidificaçãoAcidifique a amostra a pH < 2.
- ExtraçãoExtraia com solvente orgânico e seque o extrato com sulfato de sódio anidro.
- DerivaçãoDerive com anidrido acético para formar o acetato de pentaclorofenila, mais volátil e com boa resposta no ECD.
- CalibraçãoDerive os padrões da mesma forma e monte a curva.
- AnáliseAnalise por GC-ECD.
- Controle de qualidadeAnalise branco e amostra fortificada a cada lote. Confirme positivos por GC-MS ou segunda coluna.
Coleta e preservação
Frasco de vidro âmbar com tampa revestida de PTFE (cerca de 1 L), sem enxaguar com a amostra. Se a água tiver cloro residual, adicione agente desclorante na coleta (tiossulfato de sódio ou ácido ascórbico, conforme o método). Refrigere a até 6 °C, sem congelar, e proteja da luz. Prazo: extrair em até 7 dias e analisar o extrato em até 40 dias (SM 1060, Tabela 1060:I).
Cuidados e segurança
- O pentaclorofenol é tóxico, absorvido pela pele e possível cancerígeno. Use luvas nitrílicas e capela.
- O anidrido acético é corrosivo, inflamável e lacrimejante. Manuseie em capela, longe de água.