Materiais e reagentes
- Analisador de COT por combustão catalítica (680 a 900 °C) ou por oxidação com persulfato e UV (1)
- Detector infravermelho não dispersivo (NDIR) (1)
- Padrão de biftalato ácido de potássio para carbono orgânico (solução estoque 1000 mg C/L)
- Padrão de carbonato e bicarbonato de sódio para carbono inorgânico (solução)
- Ácido fosfórico ou clorídrico para acidificação e purga (reagente)
- Gás de arraste de alta pureza (oxigênio ou ar sintético livre de CO₂)
- Água reagente com baixo teor de carbono (COT < 0,2 mg/L)
- Frascos de vidro âmbar descontaminados a 400 °C ou lavados com ácido
Procedimento
- CalibraçãoPrepare padrões de biftalato de potássio em água reagente cobrindo a faixa esperada, por exemplo de 0,5 a 10 mg C/L, e corra a curva.
- Remoção do carbono inorgânicoAcidifique a amostra até pH ≤ 2 e borbulhe gás livre de CO₂ por alguns minutos. O CO₂ do carbonato sai e sobra o carbono orgânico não purgável (NPOC).
- Oxidação por combustãoNo método 5310 B, injete uma alíquota no tubo de combustão com catalisador de platina. O carbono orgânico vira CO₂.
- Oxidação por persulfato e UVNo método 5310 C, a amostra recebe persulfato e passa por um reator com luz UV, que oxida o carbono orgânico a CO₂.
- DetecçãoO gás de arraste leva o CO₂, já seco, até o detector NDIR. A área do pico é proporcional à massa de carbono.
- Modo diferençaSe preferir, meça o carbono total (CT) e o carbono inorgânico (CI) separadamente e calcule o COT pela diferença. Use esse modo só quando o CI for menor que o COT.
- Controle de qualidadeAnalise em cada lote um branco de água reagente, um padrão de verificação e uma amostra em duplicata. Faça no mínimo duas injeções por amostra.
Cálculo
COT por diferença COT (mg/L) = CT − CI
- CT: carbono total medido (mg C/L)
- CI: carbono inorgânico medido (mg C/L)
Calibração linear C (mg C/L) = (A − b) / a × FD
- A: área do pico de CO₂ da amostra
- a: inclinação da curva de calibração
- b: intercepto da curva de calibração
- FD: fator de diluição da amostra
Coleta e preservação
Frasco de vidro âmbar de 40 a 250 mL com tampa revestida de PTFE, cheio até a boca e sem bolhas. Acidifique com ácido fosfórico ou sulfúrico até pH < 2. Refrigere a no máximo 6 °C, protegido da luz, e analise em até 28 dias. Se a amostra tiver cloro, não use ácido ascórbico nem outro declorante orgânico, porque eles adicionam carbono: registre o cloro e analise o quanto antes.
Cuidados e segurança
- Ácidos concentrados causam queimaduras. Use luvas, óculos e trabalhe com a capela ligada ao acidificar.
- O forno de combustão trabalha acima de 680 °C. Espere esfriar antes de trocar o catalisador ou o tubo.
- Cilindros de oxigênio devem ficar presos à parede e longe de óleos e graxas.