Análise de Cálcio e Magnésio

• Bureta de 25 ou 50 mL
• Erlenmeyers de 250 mL e pipetas volumétricas de 50 mL
• Solução padronizada de EDTA 0,01 mol/L
• NaOH 1 mol/L
• Indicador murexida (purpurato de amônio)
• Tampão pH 10 (NH₄Cl e NH₄OH) e indicador negro de eriocromo T
• Solução padrão de CaCO₃ 1,000 mg/mL para padronizar o EDTA
• Fotômetro ou colorímetro digital com kit de reagentes para dureza cálcica e total (alternativa para triagem)

1. Padronização do EDTATitule uma alíquota da solução padrão de CaCO₃ com o EDTA para saber quantos mg de CaCO₃ cada mL de EDTA equivale (B).
2. Dureza totalEm 50 mL de amostra, adicione 1 a 2 mL de tampão pH 10 e uma pitada de negro de eriocromo T. Titule com EDTA até a cor mudar de vinho para azul puro.
3. Alíquota para cálcioMeça outros 50 mL de amostra (ou uma alíquota menor diluída a 50 mL se tiver mais de 5 mg de Ca).
4. Ajuste do pHAdicione 2 mL de NaOH 1 mol/L para levar o pH a 12 a 13. Nesse pH o magnésio precipita como hidróxido e não reage.
5. Titulação do cálcioAdicione 0,1 a 0,2 g de murexida e titule logo com EDTA até a cor passar de rosa para roxo. Anote o volume (A).
6. BrancoFaça uma titulação com água destilada para comparar a cor do ponto final.
7. Cálculo do magnésioSubtraia a dureza de cálcio da dureza total e converta o resultado para magnésio.
8. Alternativa digitalPara triagem ou controle de processo, use kit ou fotômetro digital com método de fabricante para dureza cálcica e total (por exemplo, calmagita) e calcule o magnésio pela diferença. O laudo oficial segue a titulação com EDTA (SM 3500-Ca B).

Frasco de plástico ou vidro de 500 mL. Acidifique com HNO₃ até pH < 2 se a análise não for feita no mesmo dia (neutralize antes de titular). Não precisa refrigerar, e o prazo máximo de análise é de 6 meses.