Materiais e reagentes
- Espectrofotômetro (525 nm) com cubetas de 1 a 5 cm
- Chapa de aquecimento
- Balões volumétricos de 100 mL
- Reagente especial (sulfato de mercúrio, ácido nítrico, ácido fosfórico e nitrato de prata)
- Persulfato de amônio ((NH₄)₂S₂O₈) sólido
- Solução padrão de manganês
- Alternativa: fotômetro digital com método PAN (faixa baixa) ou do periodato
Procedimento
- AmostraColoque cerca de 100 mL da amostra (ou uma alíquota diluída a 100 mL) num erlenmeyer.
- ReagenteAdicione 5 mL do reagente especial e uma gota de H₂O₂ se houver muita matéria orgânica. Ferva até sobrar cerca de 90 mL.
- OxidaçãoAdicione 1 g de persulfato de amônio, leve à fervura e ferva por 1 minuto. O manganês vira permanganato, de cor violeta.
- ResfriamentoTire do fogo, espere 1 minuto e esfrie em água corrente. Fervura longa demais decompõe o persulfato e faz o permanganato sumir.
- LeituraComplete a 100 mL com água sem matéria orgânica e leia em 525 nm. Calcule pela curva de padrões tratados da mesma forma.
- Alternativa digitalFotômetros com o método PAN medem manganês em faixa baixa, útil para água tratada; o laudo oficial segue o método de referência.
Coleta e preservação
Frasco de plástico ou vidro lavado com ácido. Acidifique com HNO₃ até pH < 2 logo após a coleta. A amostra acidificada dura até 6 meses e não precisa refrigerar.
Cuidados e segurança
- O reagente especial contém mercúrio e prata, que são tóxicos: use luvas e capela, e descarte como resíduo perigoso com mercúrio.
- O persulfato de amônio é oxidante forte: mantenha longe de material orgânico.
- Faça o aquecimento em local ventilado.