Materiais e reagentes
- HPLC-UV ou GC-MS
- Padrão de Dinoseb
- Fase móvel para HPLC ou solvente para GC
Procedimento
- CalibraçãoPreparar padrões de dinoseb em vários níveis e montar a curva.
- PreparoAcidificar a amostra a pH < 2 para manter o dinoseb na forma neutra.
- ExtraçãoExtrair a amostra usando extração em fase sólida (SPE).
- ConcentraçãoEluir e concentrar o extrato até volume conhecido.
- AnáliseAnalisar por HPLC ou GC-MS e quantificar pela curva.
- Controle de qualidadeAnalisar branco de método e amostra fortificada em cada lote.
Cálculo
Curva de calibração y = a × C + b
- y: resposta do instrumento (área ou altura do pico)
- a: inclinação da curva
- b: intercepto da curva
- C: concentração do padrão
Concentração na amostra (extração) C = (Cext × Vext × FD) / Vam
- C: concentração na amostra (µg/L)
- Cext: concentração no extrato, obtida pela curva de calibração (µg/mL)
- Vext: volume final do extrato (mL)
- FD: fator de diluição do extrato (1 se não diluído)
- Vam: volume de amostra extraído (L)
Coleta e preservação
Coleta: Frasco de vidro âmbar com tampa revestida de PTFE. Preservação: Se houver cloro residual, adicionar declorante. Refrigerar a ≤ 6 °C. Analisar em até 7 dias.
Cuidados e segurança
- Dinoseb é muito tóxico e absorvido pela pele. Manusear padrões com luvas e em capela.
- Solventes orgânicos são inflamáveis. Manter longe de chamas.