Materiais e reagentes
- HPLC com detector UV ou arranjo de diodos (DAD)
- Cartuchos de extração em fase sólida (C8) e reagente de par iônico
- Padrão de Paraquat
- Espectrofotômetro (para o método colorimétrico de triagem)
- Ditionito de sódio e hidróxido de sódio (para método colorimétrico)
Procedimento
- ExtraçãoPasse um volume conhecido de amostra por cartucho de fase sólida condicionado com reagente de par iônico e elua o paraquat com a solução indicada no método.
- CalibraçãoPrepare uma curva com padrões de paraquat na mesma matriz do eluato.
- Análise por HPLCInjete o eluato no HPLC com coluna de fase reversa e detecção UV em 257 nm.
- Controle de qualidadeAnalise branco de reagentes e amostra fortificada a cada lote.
- Método colorimétricoEm meio alcalino, adicione ditionito de sódio. O paraquat é reduzido a um radical azul. Meça a absorbância em cerca de 600 nm contra branco e compare com a curva. É menos específico (o diquat também reage) e serve para triagem.
Coleta e preservação
Coleta: Frasco de plástico âmbar ou vidro âmbar silanizado (o paraquat adsorve no vidro comum). Preservação: Se houver cloro residual, adicione tiossulfato de sódio. Refrigerar a até 6 °C, proteger da luz. Prazo: extrair em até 7 dias e analisar o extrato em até 21 dias (EPA 549.2).
Cuidados e segurança
- O paraquat é muito tóxico e pode ser fatal se ingerido. Não há antídoto. Use luvas, óculos e jaleco ao preparar padrões.
- O ditionito de sódio pode se aquecer sozinho em contato com umidade e libera dióxido de enxofre com ácidos. Guarde fechado e seco.