Materiais e reagentes
- Cromatógrafo a gás com espectrômetro de massas (GC/MS)
- Cartuchos ou discos de extração com resina de troca aniônica
- Metanol com ácido sulfúrico (para eluição e metilação)
- Cloreto de metileno
- Bloco ou banho de aquecimento a 50 °C
- Padrão de endotal e padrão interno
Procedimento
- ExtraçãoPasse a amostra pelo cartucho de troca aniônica, que retém o endotal.
- Eluição e metilaçãoElua com metanol ácido e aqueça a cerca de 50 °C para formar o éster dimetílico do endotal.
- PartiçãoAdicione água e cloreto de metileno e recolha a fase orgânica com o derivado.
- AnáliseInjete o extrato no GC/MS e quantifique por curva de calibração com padrão interno.
- Controle de qualidadeAnalise branco de laboratório e amostra fortificada em cada lote.
Coleta e preservação
Coleta: Frasco de vidro âmbar com tampa revestida de PTFE. Preservação: Se houver cloro residual, adicionar tiossulfato de sódio. Refrigerar a ≤ 6 °C, sem congelar. Prazo: extrair em até 7 dias; extrato em até 14 dias.
Cuidados e segurança
- Metanol é inflamável e tóxico. Prepare o metanol ácido em capela.
- Ácido sulfúrico concentrado é corrosivo. Use luvas, óculos e jaleco.
- Cloreto de metileno é volátil e suspeito de causar câncer. Manuseie em capela.