Materiais e reagentes
- Sistema HPLC com detector UV ou LC-MS/MS (ou GC-MS com derivatização)
- Coluna C18
- Cartuchos de extração em fase sólida (SPE)
- Padrão de bentazona
- Acetonitrila e metanol grau HPLC
- Ácido fórmico ou fosfórico
Procedimento
- AcidificaçãoAcidifique a amostra a pH próximo de 2, para a bentazona ficar na forma neutra e ser retida no cartucho.
- ExtraçãoPasse a amostra pelo cartucho de SPE condicionado e elua com acetonitrila ou metanol.
- ConcentraçãoEvapore o eluato sob nitrogênio e retome na fase móvel.
- AnáliseInjete no HPLC-UV ou LC-MS/MS com coluna C18 e fase móvel acidificada. No GC-MS, a bentazona precisa ser metilada antes.
- Controle de qualidadeUse curva de calibração, branco e amostra fortificada em cada lote.
Coleta e preservação
Frasco de vidro âmbar. Em água clorada, adicione tiossulfato de sódio na coleta para tirar o cloro. Refrigere a cerca de 4 °C e extraia em até 14 dias.
Cuidados e segurança
- Acetonitrila e metanol são inflamáveis e tóxicos: trabalhe em capela.
- Ácido fórmico é corrosivo: use luvas e óculos.
- Padrões de agrotóxico são tóxicos: manuseie com luvas e descarte como resíduo perigoso.