Materiais e reagentes
- GC-ECD
- Padrão de Dicamba
- Diazometano
- Éter dietílico
- Ácido sulfúrico para acidificação
- Sulfato de sódio anidro
Procedimento
- CalibraçãoEsterificar padrões de dicamba nas mesmas condições das amostras e montar a curva.
- ExtraçãoAcidificar a amostra a pH < 2 e extrair com éter dietílico.
- SecagemSecar o extrato com sulfato de sódio anidro.
- EsterificaçãoDerivar o extrato com diazometano para formar o éster metílico.
- AnáliseAnalisar por GC-ECD e quantificar pela curva.
- Controle de qualidadeAnalisar branco de método, amostra fortificada e surrogate em cada lote.
Cálculo
Curva de calibração y = a × C + b
- y: resposta do instrumento (área ou altura do pico)
- a: inclinação da curva
- b: intercepto da curva
- C: concentração do padrão
Concentração na amostra (extração) C = (Cext × Vext × FD) / Vam
- C: concentração na amostra (µg/L)
- Cext: concentração no extrato, obtida pela curva de calibração (µg/mL)
- Vext: volume final do extrato (mL)
- FD: fator de diluição do extrato (1 se não diluído)
- Vam: volume de amostra extraído (L)
Coleta e preservação
Coleta: Frasco de vidro âmbar com tampa revestida de PTFE. Preservação: Se houver cloro residual, adicionar declorante. Refrigerar a ≤ 6 °C.
Cuidados e segurança
- Diazometano é muito tóxico, cancerígeno e explosivo. Gerar e usar só em capela, com vidraria sem arestas e protetor facial.
- Éter dietílico é muito inflamável e forma peróxidos. Manter longe de chamas.
- Ácido sulfúrico é corrosivo.