Materiais e reagentes
- Cromatógrafo a Gás (GC) com Detector de Captura de Elétrons (ECD)
- Coluna capilar
- Padrão de Dalapon
- Éter dietílico
- Hidróxido de sódio e ácido sulfúrico para ajuste de pH
- Diazometano (para esterificação)
Procedimento
- CalibraçãoEsterificar padrões de dalapon nas mesmas condições das amostras e montar a curva.
- HidróliseAjustar a amostra a pH 12 com NaOH e deixar reagir por cerca de 1 hora para hidrolisar ésteres.
- ExtraçãoAcidificar a pH < 2 com ácido sulfúrico e realizar extração líquido-líquido com éter dietílico.
- EsterificaçãoEsterificar o extrato com diazometano para converter o ácido em éster metílico, que é volátil.
- AnáliseAnalisar o extrato derivado por GC-ECD e quantificar pela curva.
- Controle de qualidadeAnalisar branco de método, amostra fortificada e surrogate em cada lote.
Cálculo
Curva de calibração y = a × C + b
- y: resposta do instrumento (área ou altura do pico)
- a: inclinação da curva
- b: intercepto da curva
- C: concentração do padrão
Concentração na amostra (extração) C = (Cext × Vext × FD) / Vam
- C: concentração na amostra (µg/L)
- Cext: concentração no extrato, obtida pela curva de calibração (µg/mL)
- Vext: volume final do extrato (mL)
- FD: fator de diluição do extrato (1 se não diluído)
- Vam: volume de amostra extraído (L)
Coleta e preservação
Coleta: Frasco de vidro âmbar com tampa revestida de PTFE. Preservação: Se houver cloro residual, adicionar declorante. Refrigerar a ≤ 6 °C e extrair em até 14 dias.
Cuidados e segurança
- Diazometano é muito tóxico, cancerígeno e explosivo. Gerar e usar só em capela, com vidraria sem arestas e protetor facial.
- Éter dietílico é muito inflamável e forma peróxidos. Manter longe de chamas.
- NaOH e ácido sulfúrico são corrosivos.