Materiais e reagentes
- Espectrômetro de absorção atômica com chama ar-acetileno
- Lâmpada de catodo oco de zinco
- Acetileno e ar comprimido
- Solução padrão de zinco 1000 mg/L
- Balões volumétricos e pipetas
- HNO₃ concentrado de alta pureza
- Chapa aquecedora ou digestor por micro-ondas
- Fotômetro ou colorímetro digital com kit de reagentes para zinco (alternativa para triagem)
Procedimento
- DigestãoPara metal total, digira a amostra com HNO₃ (SM 3030 E) e complete a volume conhecido. Amostras límpidas de água tratada podem ir direto, só acidificadas.
- Preparo do instrumentoInstale a lâmpada, ajuste o comprimento de onda em 213,9 nm, acenda a chama e otimize a posição do queimador aspirando um padrão.
- Zero do aparelhoAspire água acidificada com HNO₃ na mesma concentração das amostras e zere a absorbância.
- CalibraçãoAspire o branco e de 3 a 5 padrões em mg/L. A curva deve ter r ≥ 0,995.
- Leitura das amostrasAspire cada amostra e anote a absorbância. Lave o nebulizador com água acidificada entre leituras.
- DiluiçãoSe a leitura passar do padrão mais alto, dilua a amostra e leia de novo.
- Controle de qualidadeA cada 10 amostras, leia um padrão de verificação (recuperação de 90 a 110%) e uma duplicata.
- Alternativa digitalPara triagem ou controle de processo, use fotômetro ou colorímetro digital com método de fabricante para zinco (método zincon). Siga o manual quanto a volume, tempo de reação e branco. O laudo oficial segue o método de referência (SM 3111 B).
Cálculo
Curva de calibração C (mg/L) = (A − b) / a × FD
- A: absorbância da amostra, já descontado o branco
- b: intercepto da reta de calibração
- a: inclinação da reta (absorbância por mg/L)
- FD: fator de diluição da amostra (1 se não houve diluição)
Correção da digestão C amostra (mg/L) = C lida × (V final / V amostra)
- C lida: concentração obtida na curva (mg/L)
- V final: volume do digerido após completar o balão (mL)
- V amostra: volume de amostra digerido (mL)
Coleta e preservação
Frasco de plástico (polietileno) ou vidro lavado com ácido, com cerca de 1 L. Logo após a coleta, acidifique com HNO₃ até pH < 2 (cerca de 1,5 mL de HNO₃ concentrado por litro). Para metais dissolvidos, filtre em membrana de 0,45 µm antes de acidificar. Não precisa refrigerar depois de acidificada, e o prazo máximo de análise é de 6 meses.
Cuidados e segurança
- Manuseie HNO₃ e HCl concentrados na capela, com luvas, óculos e jaleco.
- Acetileno é inflamável: verifique vazamentos nas conexões e nunca deixe a chama acesa sem supervisão.
- Zinco é um contaminante comum de luvas, poeira e vidraria: use materiais lavados com ácido para não contaminar a amostra.
- Kits de zinco pelo método zincon usam cicloexanona, que é inflamável e irritante: use na capela ou em local ventilado, com luvas.