Materiais e reagentes
- Espectrômetro de Massa com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP-MS) (1)
- Soluções padrão multielementares contendo Vanádio (kit)
- Padrão interno (ex: Ródio, Índio) (solução)
- Ácido Nítrico (HNO₃) ultrapuro (frasco)
- Gás Argônio de alta pureza (cilindro)
Procedimento
- Preparo da AmostraPara vanádio dissolvido, filtre em membrana de 0,45 µm antes de acidificar. Para vanádio total, não filtre e faça digestão ácida com HNO3. Acidifique com ácido nítrico (1-2% v/v).
- Calibração do InstrumentoPrepare uma curva de calibração com pelo menos 3 pontos e um branco, usando os padrões multielementares. Adicione o padrão interno a todos os padrões e amostras.
- Otimização do ICP-MSAjuste os parâmetros do instrumento (potência do plasma, fluxo de gás, lentes iônicas) para maximizar a sensibilidade para o isótopo de vanádio (m/z 51).
- InterferênciaO íon 35Cl16O+ cai em m/z 51. Use célula de colisão/reação (ex.: hélio) ou equação de correção, principalmente em amostras com cloreto.
- AnáliseIntroduza as amostras no sistema. O ICP-MS mede a contagem de íons para m/z 51. A concentração é calculada pelo software com base na curva de calibração e na resposta do padrão interno.
Coleta e preservação
Coleta: Frasco de plástico ou vidro lavado com ácido. Preservação: Acidificar com HNO₃ até pH < 2. Não precisa refrigerar. Analisar em até 6 meses.
Cuidados e segurança
- O plasma de argônio opera a temperaturas extremamente altas (~10.000 K).
- Manuseie ácidos e padrões com cuidado e descarte os resíduos adequadamente.