Materiais e reagentes
- Espectrômetro de absorção atômica com sistema de vapor frio (ou analisador dedicado de mercúrio)
- Lâmpada de catodo oco ou EDL de mercúrio
- Célula de absorção de quartzo
- Solução de SnCl₂ (cloreto estanoso) em HCl
- H₂SO₄, HNO₃, KMnO₄ 5% e K₂S₂O₈ 5% para digestão
- Solução de cloridrato de hidroxilamina e NaCl
- Solução padrão de mercúrio 1000 mg/L e padrões de trabalho em µg/L
- Banho-maria a 95 °C
Procedimento
- DigestãoEm 100 mL de amostra, adicione H₂SO₄, HNO₃, KMnO₄ (até a cor violeta persistir por 15 minutos) e K₂S₂O₈. Aqueça a 95 °C por 2 horas.
- Eliminação do excessoEsfrie e adicione cloridrato de hidroxilamina com NaCl até a cor violeta desaparecer.
- PadrõesDigira o branco e os padrões (por exemplo, 0,2 a 5 µg/L) do mesmo jeito que as amostras.
- ReduçãoAdicione SnCl₂ à amostra digerida. O Hg²⁺ é reduzido a Hg⁰, que vira vapor.
- LeituraBorbulhe ar ou argônio para levar o vapor até a célula de quartzo e meça a absorbância em 253,7 nm.
- CálculoMonte a curva de calibração (r ≥ 0,995) e calcule a concentração das amostras.
- Controle de qualidadeA cada 10 amostras, leia um padrão de verificação e uma amostra fortificada.
Cálculo
Curva de calibração C (µg/L) = (A − b) / a × FD
- A: absorbância da amostra, já descontado o branco
- b: intercepto da reta de calibração
- a: inclinação da reta (absorbância por µg/L)
- FD: fator de diluição da amostra (1 se não houve diluição)
Fator de diluição da alíquota FD = 100 / V alíquota
- V alíquota: volume de amostra usado, completado a 100 mL antes da digestão (mL)
- 100: volume de amostra usado para os padrões e o branco (mL)
Coleta e preservação
Frasco de vidro ou plástico lavado com ácido, com cerca de 500 mL. Acidifique com HNO₃ até pH < 2 logo após a coleta e refrigere a no máximo 6 °C. O prazo máximo de análise é de 28 dias.
Cuidados e segurança
- Vapor de mercúrio é muito tóxico: mantenha a saída do equipamento ligada a exaustão ou a um filtro de carvão com iodo.
- KMnO₄ e K₂S₂O₈ são oxidantes fortes: não misture com matéria orgânica concentrada.
- Recolha todos os resíduos com mercúrio em frasco próprio para descarte como resíduo perigoso.