Materiais e reagentes
- GC-ECD
- Padrão de Picloram
- Hidróxido de sódio e ácido sulfúrico (hidrólise e acidificação)
- Solvente de extração e sulfato de sódio anidro
- Diazometano
- Alternativa: LC-MS/MS
Procedimento
- HidróliseEleve o pH da amostra a 12 ou mais para converter ésteres e sais na forma ácida livre.
- Acidificação e extraçãoAcidifique a pH < 2 e extraia o herbicida ácido com solvente orgânico.
- EsterificaçãoEsterifique o extrato com diazometano, formando o éster metílico.
- CalibraçãoDerive os padrões da mesma forma e monte a curva.
- AnáliseAnalise o derivado por GC-ECD.
- Controle de qualidadeAnalise branco e amostra fortificada a cada lote.
- AlternativaLC-MS/MS analisa o picloram direto na amostra, sem derivação.
Coleta e preservação
Frasco de vidro âmbar com tampa revestida de PTFE (cerca de 1 L), sem enxaguar com a amostra. Se a água tiver cloro residual, adicione agente desclorante na coleta (tiossulfato de sódio ou ácido ascórbico, conforme o método). Refrigere a até 6 °C, sem congelar, e proteja da luz. Prazo: extrair em até 7 dias e analisar o extrato em até 40 dias (SM 1060, Tabela 1060:I).
Cuidados e segurança
- O diazometano é explosivo, muito tóxico e cancerígeno. Prepare e use só em capela, em pequena quantidade, com vidraria sem arranhões ou juntas esmerilhadas.
- Ácidos e bases concentrados: use luvas e óculos.