Materiais e reagentes
- Sistema Purge and Trap acoplado a um GC/MS
- Padrão de Epicloridrina
Procedimento
- PurgaPurgue a amostra com gás inerte. A epicloridrina é muito solúvel em água e purga mal; a purga aquecida melhora a recuperação.
- RetençãoOs compostos voláteis são concentrados na armadilha (trap).
- Dessorção e análiseAqueça a armadilha e envie os analitos ao GC/MS para separação e detecção.
- QuantificaçãoUse curva de calibração com padrão interno, preparada e purgada nas mesmas condições das amostras.
- Controle de qualidadeAnalise branco e amostra fortificada em cada lote, pois a recuperação deste composto é baixa e variável.
Coleta e preservação
Coleta: Frascos de vidro de 40 mL (VOA) com septo de PTFE, cheios até a borda e sem bolhas (sem headspace). Preservação: Se houver cloro residual, adicionar declorante (tiossulfato de sódio ou ácido ascórbico) antes da coleta. Refrigerar a ≤ 6 °C e analisar o quanto antes.
Cuidados e segurança
- Epicloridrina é tóxica, irritante e provável cancerígena. Prepare padrões em capela com luvas e óculos.
- Padrões em metanol são inflamáveis. Mantenha longe de chamas.