Materiais e reagentes
- Bureta de 25 mL
- Erlenmeyer de 250 mL
- Proveta ou pipeta volumétrica de 50 mL
- Solução padrão de EDTA 0,01 M, padronizada com carbonato de cálcio
- Solução tampão de amônia (pH 10,0 ± 0,1)
- Indicador negro de eriocromo T (Erio-T) ou calmagita
- Alternativa: fotômetro digital com método de dureza (calmagita) ou kit de titulação por gotas, para triagem
Procedimento
- AmostraMeça 50 mL da amostra e transfira para o erlenmeyer. Se a titulação gastar mais de 15 mL de EDTA, repita com menos amostra completada a 50 mL com água destilada.
- Ajuste do pHAdicione 1 a 2 mL da solução tampão para chegar a pH 10,0 ± 0,1.
- IndicadorAdicione uma pitada (ou 2 gotas) do indicador. A solução fica vinho.
- TitulaçãoTitule com EDTA 0,01 M, agitando, até a cor virar azul nítido, sem tom avermelhado. Termine em até 5 minutos depois de pôr o tampão.
- BrancoFaça o mesmo com 50 mL de água destilada e desconte o volume gasto.
- Alternativa digitalFotômetros e kits de titulação por gotas dão a dureza em poucos minutos. Servem para controle de rotina e triagem; o laudo oficial segue o SM 2340 C.
Cálculo
Dureza total (mg/L de CaCO₃) Dureza = (V − Vb) × M × 100,09 × 1000 / Va
- V: volume de EDTA gasto na amostra (mL)
- Vb: volume de EDTA gasto no branco (mL)
- M: molaridade do EDTA (mol/L)
- 100,09: massa molar do CaCO₃ (g/mol)
- Va: volume de amostra (mL)
Atalho para EDTA 0,01 M e 50 mL de amostra Dureza = (V − Vb) × 20,02
- V e Vb em mL; resultado em mg/L de CaCO₃
Coleta e preservação
Frasco de plástico ou vidro. Acidifique com HNO₃ até pH < 2; assim a amostra dura até 6 meses e não precisa refrigerar.
Cuidados e segurança
- O tampão de amônia tem cheiro forte e irritante: use em capela ou local ventilado.
- Use luvas e óculos ao manusear o tampão e o EDTA.