Materiais e reagentes
- Espectrofotômetro (543 nm)
- Coluna de redução de cádmio cuperizado
- Solução de NH₄Cl-EDTA
- Reagente de cor (sulfanilamida e N-(1-naftil)-etilenodiamina, NED)
- Soluções padrão de nitrato e de nitrito
- Membrana de 0,45 µm
- Alternativa: fotômetro digital com método de redução de cádmio ou espectrofotômetro UV (SM 4500-NO₃⁻ B, triagem)
Procedimento
- AmostraFiltre a amostra se estiver turva. Misture 25 mL da amostra com 75 mL da solução de NH₄Cl-EDTA.
- ReduçãoPasse a mistura pela coluna de cádmio, numa vazão de 7 a 10 mL por minuto. Descarte os primeiros 25 mL e recolha o restante.
- CorEm 50 mL do que saiu da coluna, adicione 2 mL do reagente de cor. Leia entre 10 minutos e 2 horas depois.
- LeituraZere com um branco que passou por todo o processo e leia em 543 nm. Calcule pela curva de padrões de nitrato passados pela coluna.
- NitritoMeça o nitrito da amostra sem passar pela coluna e desconte do resultado.
- Eficiência da colunaCompare periodicamente um padrão de nitrato com um de nitrito de mesma concentração. Se a redução cair muito, regenere a coluna.
- Alternativa digitalFotômetros com reagente de redução de cádmio e a leitura em UV (220 e 275 nm, SM 4500-NO₃⁻ B) servem para triagem em água limpa; o laudo oficial segue o SM 4500-NO₃⁻ E.
Cálculo
Nitrato como N N-NO₃ (mg/L) = Nred − N-NO₂
- Nred: resultado após a coluna (nitrato + nitrito), em mg/L de N
- N-NO₂: nitrito da amostra sem redução, em mg/L de N
Conversão para nitrato NO₃⁻ (mg/L) = N-NO₃ × 4,427
- 4,427: razão entre as massas molares do NO₃⁻ e do N
- O VMP da Portaria 888 é 10 mg/L de nitrato como N
Coleta e preservação
Frasco de plástico ou vidro. Refrigere a cerca de 4 °C e analise em até 48 horas. Para guardar até 28 dias, acidifique com H₂SO₄ até pH < 2; nesse caso o resultado é nitrato + nitrito.
Cuidados e segurança
- O cádmio é tóxico e cancerígeno: use luvas, não deixe secar a coluna e descarte o cádmio como resíduo perigoso.
- O reagente de cor contém ácido fosfórico: use luvas e óculos.