Materiais e reagentes
- Espectrômetro de absorção atômica com forno de grafite (GFAAS) e correção de fundo Zeeman ou deutério
- Lâmpada de catodo oco ou de descarga sem eletrodo (EDL) de níquel
- Tubos de grafite pirolítico com plataforma de L'vov
- Amostrador automático e micropipetas
- Solução padrão de níquel 1000 mg/L e padrões de trabalho em µg/L
- Modificador de matriz (Mg(NO₃)₂)
- HNO₃ de alta pureza e água ultrapura (tipo I)
- Argônio de alta pureza
Procedimento
- DigestãoPara metal total, digira a amostra com HNO₃ (SM 3030 E) em chapa ou micro-ondas (SM 3030 K) e complete a volume conhecido. Amostras límpidas de água tratada podem ir direto, só acidificadas.
- Preparo do instrumentoInstale a lâmpada, ajuste o comprimento de onda em 232,0 nm e ligue a correção de fundo.
- Programa do fornoUse as etapas de secagem, pirólise, atomização e limpeza recomendadas pelo fabricante para o elemento e o modificador escolhido.
- CalibraçãoLeia o branco e de 3 a 5 padrões em µg/L, preparados no mesmo ácido das amostras. A curva deve ter r ≥ 0,995.
- Leitura das amostrasO amostrador injeta de 10 a 20 µL de amostra mais o modificador. Meça a absorbância integrada (área do pico), em duplicata.
- DiluiçãoSe a leitura passar do padrão mais alto, dilua com HNO₃ 0,2% e leia de novo.
- Controle de qualidadeA cada 10 amostras, leia um padrão de verificação (recuperação de 90 a 110%) e uma amostra fortificada para checar efeito de matriz.
Cálculo
Curva de calibração C (µg/L) = (A − b) / a × FD
- A: absorbância integrada da amostra, já descontado o branco
- b: intercepto da reta de calibração
- a: inclinação da reta (absorbância integrada por µg/L)
- FD: fator de diluição da amostra (1 se não houve diluição)
Correção da digestão C amostra (µg/L) = C lida × (V final / V amostra)
- C lida: concentração obtida na curva (µg/L)
- V final: volume do digerido após completar o balão (mL)
- V amostra: volume de amostra digerido (mL)
Conversão de unidade C (mg/L) = C (µg/L) / 1000
- Use para comparar com o VMP, que é dado em mg/L
Coleta e preservação
Frasco de plástico (polietileno) ou vidro lavado com ácido, com cerca de 1 L. Logo após a coleta, acidifique com HNO₃ até pH < 2 (cerca de 1,5 mL de HNO₃ concentrado por litro). Para metais dissolvidos, filtre em membrana de 0,45 µm antes de acidificar. Não precisa refrigerar depois de acidificada, e o prazo máximo de análise é de 6 meses.
Cuidados e segurança
- Manuseie HNO₃ e HCl concentrados na capela, com luvas, óculos e jaleco.
- Compostos de níquel são cancerígenos e causam alergia de pele: use luvas e evite contato direto.
- O forno de grafite trabalha acima de 2000 °C: mantenha o compartimento fechado e a refrigeração ligada durante a corrida.