Materiais e reagentes
- Cromatógrafo a gás com espectrômetro de massas (GC/MS)
- Funil de separação de 2 L ou extrator contínuo
- Cloreto de metileno e sulfato de sódio anidro
- Concentrador (Kuderna-Danish ou evaporador com nitrogênio)
- Padrão de hexaclorociclopentadieno, padrões internos e surrogates
Procedimento
- ExtraçãoExtraia 1 L de amostra com cloreto de metileno em funil de separação ou extrator contínuo.
- Secagem e concentraçãoSeque o extrato com sulfato de sódio anidro e concentre até cerca de 1 mL.
- AnáliseInjete no GC/MS e quantifique por curva de calibração com padrão interno.
- CuidadosO composto se degrada com luz e calor. Proteja amostras e extratos da luz e evite temperaturas altas no injetor.
- Controle de qualidadeAnalise branco e amostra fortificada em cada lote.
Coleta e preservação
Coleta: Frasco de vidro âmbar de 1 L com tampa revestida de PTFE. Preservação: Se houver cloro residual, adicionar tiossulfato de sódio. Refrigerar a ≤ 6 °C, no escuro. Prazo: extrair em até 7 dias; analisar o extrato em até 40 dias.
Cuidados e segurança
- Hexaclorociclopentadieno é muito tóxico por inalação e contato com a pele. Manuseie padrões em capela com luvas.
- Cloreto de metileno é volátil e suspeito de causar câncer. Use capela de exaustão.