Materiais e reagentes
- GC com Detector Fotométrico de Chama (FPD) para estanho, ou GC-MS
- Padrão de TBT e padrão interno (ex.: tripropilestanho)
- Tetraetilborato de sódio (NaBEt4) para etilação, ou Reagente de Grignard (para pentilação)
- Tampão acetato (pH entre 4 e 5)
- Hexano
Procedimento
- CalibraçãoDerivar padrões de TBT nas mesmas condições das amostras e montar a curva com padrão interno.
- PreparoAdicionar o padrão interno à amostra e tamponar com acetato (pH entre 4 e 5).
- Derivação e extraçãoAdicionar tetraetilborato de sódio e hexano. Os compostos de estanho são etilados e passam para o hexano. Alternativa: extrair primeiro em solvente e depois pentilar com reagente de Grignard.
- AnáliseConcentrar o extrato e analisar por GC-FPD (seletivo para estanho) ou GC-MS.
- Controle de qualidadeAnalisar branco de método e amostra fortificada em cada lote.
Cálculo
Concentração na amostra (extração) C = (Cext × Vext × FD) / Vam
- C: concentração na amostra (µg/L)
- Cext: concentração no extrato, obtida pela curva de calibração (µg/mL)
- Vext: volume final do extrato (mL)
- FD: fator de diluição do extrato (1 se não diluído)
- Vam: volume de amostra extraído (L)
Coleta e preservação
Coleta: Frasco de vidro, evitar contato com plástico (principalmente PVC). Preservação: Refrigerar a ≤ 6 °C, proteger da luz e analisar o quanto antes.
Cuidados e segurança
- Compostos de tributilestanho são muito tóxicos e absorvidos pela pele. Usar luvas resistentes e trabalhar em capela.
- Tetraetilborato de sódio reage com o ar e a umidade. Manusear sob atmosfera inerte.
- Reagentes de Grignard reagem violentamente com água e são inflamáveis.
- Hexano é inflamável. Manter longe de chamas.