Materiais e reagentes
- Aparelho de destilação para cianeto (1)
- Espectrofotômetro (1)
- Ácido sulfúrico (H₂SO₄) concentrado
- Solução de cloreto de magnésio (catalisador da destilação)
- Solução tampão de fosfato
- Reagente piridina-barbitúrico (frasco)
- Solução de cloramina-T (frasco)
- Hidróxido de sódio (NaOH) (solução)
- Padrão de cianeto
Procedimento
- VerificaçãoConfira se a amostra chegou com pH > 12. Teste a presença de sulfeto e de oxidantes e trate se necessário.
- DestilaçãoColoque a amostra no balão, adicione ácido sulfúrico e cloreto de magnésio e destile sob refluxo por cerca de 1 hora. O HCN liberado é absorvido em solução de NaOH.
- Desenvolvimento da CorTome uma alíquota do destilado e adicione o tampão fosfato. Adicione cloramina-T, agite e aguarde cerca de 2 minutos. Em seguida, adicione o reagente piridina-barbitúrico. Uma cor vermelha-azulada se desenvolverá.
- LeituraApós cerca de 8 minutos, meça a absorbância em 578 nm. A concentração é determinada por uma curva de calibração.
- Controle de QualidadeDestile um padrão de cianeto junto com as amostras para conferir a recuperação.
Coleta e preservação
Coleta: Frasco de plástico ou vidro. Preservação: Retirar oxidantes (cloro) com ácido ascórbico, adicionar NaOH até pH > 12 e refrigerar no escuro a no máximo 6 °C. Prazo: até 14 dias; até 24 horas se houver sulfeto.
Cuidados e segurança
- Cianeto é um veneno letal. Todas as etapas, especialmente a destilação, devem ser realizadas em uma capela de exaustão por pessoal treinado.
- Nunca acidifique a amostra fora da capela: o ácido libera gás cianídrico (HCN).
- Piridina é tóxica e tem odor forte: manuseie o reagente em capela.
- Use EPIs completos, incluindo luvas resistentes a produtos químicos e proteção facial.