Materiais e reagentes
- Cromatógrafo de Íons (IC) com detector de condutividade ou LC-MS/MS
- Padrão de Perclorato
- Eluente para IC (ex: hidróxido de potássio)
Procedimento
- PreparoFiltre a amostra. Em águas com muito cloreto, sulfato ou carbonato, meça a condutividade e use cartuchos de pré-tratamento ou dilua, pois esses íons interferem.
- CalibraçãoPrepare uma curva com padrões de perclorato.
- InjeçãoInjete diretamente no Cromatógrafo de Íons.
- Separação e detecçãoO perclorato é separado em uma coluna de troca aniônica e detectado por condutividade suprimida.
- Controle de qualidadeAnalise branco e amostra fortificada a cada lote.
- ConfirmaçãoLC-MS/MS ou IC-MS/MS é usado para confirmação e níveis muito baixos.
Coleta e preservação
Coleta: Frasco limpo de plástico ou vidro. Preservação: Filtre em campo com filtro estéril de 0,2 µm (exigido nos métodos EPA 331.0 e 332.0) para evitar degradação por bactérias. Deixe espaço vazio no frasco. Refrigere a até 6 °C. Prazo: 28 dias.
Cuidados e segurança
- Sais de perclorato puros (usados no preparo de padrões) são oxidantes fortes: mantenha longe de matéria orgânica e de fontes de calor.
- O eluente de hidróxido de potássio é corrosivo: use luvas e óculos.