Materiais e reagentes
- Espectrofotômetro (1)
- Solução de fenol (frasco)
- Solução de nitroprussiato de sódio (frasco)
- Solução oxidante: citrato alcalino com hipoclorito de sódio (frasco)
- Solução padrão de cloreto de amônio (frasco)
- Fotômetro digital com kit salicilato ou eletrodo íon-seletivo de amônia (alternativa)
Procedimento
- PreparoSe a amostra foi acidificada, neutralize antes. Se houver interferentes (turbidez, cor, aminas), faça destilação prévia (SM 4500-NH₃ B).
- ReaçãoA uma alíquota da amostra, adicione a solução de fenol, o nitroprussiato de sódio e a solução oxidante. A amônia reage para formar azul de indofenol.
- Desenvolvimento da CorDeixe em temperatura ambiente (22 a 27 °C), no escuro, por pelo menos 1 hora.
- LeituraMeça a absorbância em 640 nm contra um branco de reagentes. A concentração é determinada a partir da curva de calibração com padrões de cloreto de amônio.
- Alternativa digitalFotômetro com kit salicilato ou eletrodo íon-seletivo de amônia (SM 4500-NH₃ D). Kits de fabricante servem para triagem e controle de processo; laudo oficial segue o método de referência.
Cálculo
Concentração N-NH₃ (mg/L) = (A − b) / a × FD
- A: absorbância da amostra (descontado o branco)
- a: inclinação da curva de calibração
- b: intercepto da curva de calibração
- FD: fator de diluição
Conversão para amônia NH₃ (mg/L) = N-NH₃ (mg/L) × 1,216
- N-NH₃: resultado expresso como nitrogênio
- 1,216: razão entre as massas molares de NH₃ (17,03) e N (14,01)
Coleta e preservação
Coleta: Frasco de plástico ou vidro. Preservação: Acidificar com H₂SO₄ até pH < 2 e refrigerar a ≤ 6 °C. Prazo: até 28 dias. Sem cloro residual; se houver, decloreie logo após a coleta.
Cuidados e segurança
- Fenol é tóxico e corrosivo. Use EPI completo.
- Trabalhe em capela de exaustão.
- Nitroprussiato de sódio é tóxico. Hipoclorito libera cloro em contato com ácidos.