Materiais e reagentes
- Medidor de íons (ou pHmetro com escala em mV)
- Eletrodo íon-seletivo de fluoreto e eletrodo de referência (ou eletrodo combinado)
- Tampão TISAB com CDTA
- Solução padrão de NaF (100 mg/L de F⁻)
- Padrões de trabalho de 0,1 a 2,0 mg/L
- Agitador magnético e barras
- Béqueres de plástico de 100 mL
- Colorímetro ou espectrofotômetro digital com reagente SPADNS (alternativa)
Procedimento
- Preparo dos padrõesPrepare pelo menos 3 padrões de F⁻ cobrindo a faixa esperada, por exemplo 0,2, 0,5, 1,0 e 2,0 mg/L.
- Adição do tampãoMisture volumes iguais de padrão ou amostra e TISAB (por exemplo, 25 mL + 25 mL). O TISAB acerta o pH e a força iônica e libera o fluoreto preso a alumínio e ferro.
- CalibraçãoMergulhe os eletrodos nos padrões, do mais diluído ao mais concentrado, sob agitação constante, e anote o potencial (mV) quando estabilizar.
- Verificação da curvaFaça o gráfico de mV contra log da concentração. A inclinação deve ficar entre −54 e −60 mV por década a 25 °C.
- Leitura das amostrasMeça as amostras com tampão do mesmo jeito, na mesma temperatura dos padrões. Lave e seque os eletrodos entre leituras.
- Controle de qualidadeA cada 10 amostras, leia de novo um padrão intermediário. Se desviar mais de 5%, recalibre.
- Alternativa digitalUse colorímetro ou espectrofotômetro com o método SPADNS (SM 4500-F⁻ D) a 570 nm, comum no controle da fluoretação. Remova o cloro residual antes da leitura, conforme o método, pois ele interfere. Métodos de fabricante servem para controle de processo; o laudo oficial segue o método de referência.
Cálculo
Curva do eletrodo E = E₀ + S × log C
- E: potencial medido (mV)
- E₀: intercepto da curva (mV)
- S: inclinação da curva (mV por década, negativa para fluoreto)
- C: concentração de fluoreto (mg/L)
Concentração da amostra C (mg/L) = 10^((E − E₀) / S)
- E: potencial medido na amostra com tampão (mV)
- E₀ e S: obtidos na curva de calibração
Coleta e preservação
Frasco de plástico (polietileno) de 300 mL. Não use vidro, que pode reter fluoreto. Não precisa de preservação nem de refrigeração, e o prazo máximo de análise é de 28 dias.
Cuidados e segurança
- Fluoreto de sódio é tóxico se ingerido: use luvas e lave as mãos depois de preparar padrões.
- O TISAB contém ácido acético: manuseie com óculos e luvas.
- O reagente SPADNS é ácido (contém HCl) e o arsenito de sódio usado para remover cloro é muito tóxico: use luvas e descarte como resíduo perigoso.