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Laboratório da Água

Análise de Fenóis

Fenóis são compostos orgânicos que afetam o sabor e odor da água. O método colorimétrico com 4-aminoantipirina (4-AAP) é um método clássico para sua determinação.

Método de referênciaStandard Methods 5530 C
CategoriaQuímica Orgânica

Materiais e reagentes

  • Aparelho de destilação de vidro
  • Espectrofotômetro com cubetas de 1 a 10 cm
  • Funis de separação de 1 L (para a extração)
  • Solução de 4-aminoantipirina (4-AAP)
  • Solução de ferricianeto de potássio
  • Tampão fosfato
  • Clorofórmio
  • Solução padrão de fenol
  • Ácido fosfórico e sulfato de cobre (destilação)

Procedimento

  1. DestilaçãoDestile 500 mL da amostra (SM 5530 B) para separar os fenóis dos interferentes. A etapa é obrigatória neste método.
  2. Ajuste do pHAjuste o destilado a pH 7,9 ± 0,1 com o tampão fosfato.
  3. ReaçãoAdicione a 4-AAP e, em seguida, o ferricianeto de potássio. Em 3 minutos forma-se um corante avermelhado.
  4. Extração (SM 5530 C)Extraia o corante com clorofórmio no funil de separação e filtre o extrato. A extração deixa o método sensível para concentrações em µg/L.
  5. LeituraLeia a 460 nm no extrato em clorofórmio. Sem extração (SM 5530 D, para concentrações maiores), espere 15 minutos e leia a 500 nm na fase aquosa.
  6. CalibraçãoPrepare a curva com padrões de fenol tratados do mesmo jeito, incluindo um branco. O resultado sai como fenol (mg/L).

Coleta e preservação

Frasco de vidro. Acidifique com H₂SO₄ até pH < 2 e refrigere a cerca de 4 °C. Analise em até 28 dias.

Cuidados e segurança

  • Fenol e clorofórmio são tóxicos, e o clorofórmio é possível cancerígeno: trabalhe em capela, com luvas e óculos.
  • Descarte o clorofórmio como resíduo de solvente halogenado.
  • O pH da reação é crítico e deve ser controlado com cuidado.
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