Materiais e reagentes
- Espectrômetro de Absorção Atômica com Forno de Grafite (1)
- Lâmpada de catodo oco de Estanho (1)
- Solução padrão de Estanho (1000 mg/L)
- Ácido Nítrico (HNO₃) concentrado (frasco)
- Modificador de matriz (ex: paládio) (solução)
Procedimento
- Preparo da AmostraPreserve a amostra com ácido nítrico (pH < 2). Se necessário, realize uma digestão ácida para amostras com alta turbidez ou matéria orgânica.
- Preparo da Curva de CalibraçãoPrepare uma série de padrões de estanho em concentrações conhecidas a partir da solução estoque, diluindo com água deionizada acidificada.
- Análise por GFAASConfigure o espectrômetro para Estanho (comprimento de onda 224,6 nm). Injete um volume conhecido da amostra (ou padrão) junto com o modificador de matriz no tubo de grafite.
- Leitura e CálculoO instrumento executa um programa de temperatura (secagem, pirólise, atomização). A absorbância do pico de atomização é medida e a concentração na amostra é calculada com base na curva de calibração. Dilua amostras acima do maior padrão.
- Controle de qualidadeAnalise um branco e um padrão de verificação a cada lote (ou a cada 10 amostras) e uma amostra fortificada para checar interferência de matriz.
Cálculo
Concentração com diluição C = Cl × FD
- C: concentração na amostra (mg/L ou µg/L)
- Cl: concentração lida na curva de calibração
- FD: fator de diluição (volume final ÷ volume de amostra)
Coleta e preservação
Coleta: Frasco de plástico ou vidro lavado com ácido. Preservação: Acidificar com HNO₃ até pH < 2. Não precisa refrigerar. Prazo: até 6 meses.
Cuidados e segurança
- Manuseie ácidos concentrados em capela de exaustão e com EPI completo.
- As altas temperaturas do forno de grafite apresentam risco de queimadura.