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Laboratório da Água

Análise de Fluoreto

O fluoreto é adicionado à água tratada para prevenir cáries, mas em excesso causa fluorose. O método mais usado é o eletrodo íon-seletivo, e o método colorimétrico SPADNS (SM 4500-F⁻ D) é uma alternativa.

Método de referênciaStandard Methods 4500-F⁻ C
CategoriaÍons Inorgânicos

Materiais e reagentes

  • Medidor de íons (ou pHmetro com escala em mV)
  • Eletrodo íon-seletivo de fluoreto e eletrodo de referência (ou eletrodo combinado)
  • Tampão TISAB com CDTA
  • Solução padrão de NaF (100 mg/L de F⁻)
  • Padrões de trabalho de 0,1 a 2,0 mg/L
  • Agitador magnético e barras
  • Béqueres de plástico de 100 mL
  • Colorímetro ou espectrofotômetro digital com reagente SPADNS (alternativa)

Procedimento

  1. Preparo dos padrõesPrepare pelo menos 3 padrões de F⁻ cobrindo a faixa esperada, por exemplo 0,2, 0,5, 1,0 e 2,0 mg/L.
  2. Adição do tampãoMisture volumes iguais de padrão ou amostra e TISAB (por exemplo, 25 mL + 25 mL). O TISAB acerta o pH e a força iônica e libera o fluoreto preso a alumínio e ferro.
  3. CalibraçãoMergulhe os eletrodos nos padrões, do mais diluído ao mais concentrado, sob agitação constante, e anote o potencial (mV) quando estabilizar.
  4. Verificação da curvaFaça o gráfico de mV contra log da concentração. A inclinação deve ficar entre −54 e −60 mV por década a 25 °C.
  5. Leitura das amostrasMeça as amostras com tampão do mesmo jeito, na mesma temperatura dos padrões. Lave e seque os eletrodos entre leituras.
  6. Controle de qualidadeA cada 10 amostras, leia de novo um padrão intermediário. Se desviar mais de 5%, recalibre.
  7. Alternativa digitalUse colorímetro ou espectrofotômetro com o método SPADNS (SM 4500-F⁻ D) a 570 nm, comum no controle da fluoretação. Remova o cloro residual antes da leitura, conforme o método, pois ele interfere. Métodos de fabricante servem para controle de processo; o laudo oficial segue o método de referência.

Cálculo

Curva do eletrodo E = E₀ + S × log C
  • E: potencial medido (mV)
  • E₀: intercepto da curva (mV)
  • S: inclinação da curva (mV por década, negativa para fluoreto)
  • C: concentração de fluoreto (mg/L)
Concentração da amostra C (mg/L) = 10^((E − E₀) / S)
  • E: potencial medido na amostra com tampão (mV)
  • E₀ e S: obtidos na curva de calibração

Coleta e preservação

Frasco de plástico (polietileno) de 300 mL. Não use vidro, que pode reter fluoreto. Não precisa de preservação nem de refrigeração, e o prazo máximo de análise é de 28 dias.

Cuidados e segurança

  • Fluoreto de sódio é tóxico se ingerido: use luvas e lave as mãos depois de preparar padrões.
  • O TISAB contém ácido acético: manuseie com óculos e luvas.
  • O reagente SPADNS é ácido (contém HCl) e o arsenito de sódio usado para remover cloro é muito tóxico: use luvas e descarte como resíduo perigoso.
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