Materiais e reagentes
- Bureta de 25 ou 50 mL
- Erlenmeyers de 250 mL e proveta de 100 mL
- Solução padronizada de AgNO₃ 0,0141 mol/L
- Indicador de K₂CrO₄ (cromato de potássio) 5%
- Solução padrão de NaCl 0,0141 mol/L
- NaOH 1 mol/L e H₂SO₄ 1 mol/L para ajuste de pH
- Papel indicador ou pHmetro
- Titulador potenciométrico com eletrodo de prata ou fotômetro digital com kit para cloreto (alternativas)
Procedimento
- Padronização do AgNO₃Titule 25 mL da solução padrão de NaCl com o AgNO₃ para confirmar a concentração (N).
- Volume da amostraUse 100 mL de amostra, ou uma alíquota menor diluída a 100 mL se houver muito cloreto.
- Ajuste do pHAcerte o pH entre 7 e 10 com NaOH ou H₂SO₄. Fora dessa faixa o ponto final não aparece direito.
- IndicadorAdicione 1 mL de K₂CrO₄. A amostra fica amarela.
- TitulaçãoTitule com AgNO₃, agitando sempre, até surgir uma cor amarelo-avermelhada que não some. Anote o volume (A).
- BrancoTitule 100 mL de água destilada do mesmo jeito. O volume do branco (B) costuma ser de 0,2 a 0,3 mL.
- Alternativa digitalA titulação potenciométrica com eletrodo de prata (SM 4500-Cl⁻ D) dispensa o cromato e serve para amostras coloridas ou turvas. Fotômetros com kit de fabricante servem para triagem ou controle de processo; o laudo oficial segue o método de referência.
Cálculo
Cloreto Cl⁻ (mg/L) = (A − B) × N × 35450 / V
- A: volume de AgNO₃ gasto na amostra (mL)
- B: volume de AgNO₃ gasto no branco (mL)
- N: concentração do AgNO₃ (mol/L)
- 35450: massa molar do cloro em mg/mol
- V: volume da amostra (mL)
Cloreto como NaCl NaCl (mg/L) = Cl⁻ (mg/L) × 1,65
- 1,65: razão entre as massas molares de NaCl e Cl
Coleta e preservação
Frasco de plástico ou vidro de 250 mL. Não precisa de preservação nem de refrigeração, e o prazo máximo de análise é de 28 dias.
Cuidados e segurança
- O cromato de potássio é tóxico e cancerígeno: use luvas e descarte os resíduos como perigosos.
- O nitrato de prata mancha a pele e é corrosivo: use luvas e óculos.
- Recolha os resíduos com prata em frasco próprio para recuperação ou descarte.
- Alguns kits fotométricos de cloreto contêm tiocianato de mercúrio: recolha os resíduos como perigosos.