Materiais e reagentes
- Espectrômetro de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES)
- Argônio de alta pureza
- Solução padrão de cromo total 1000 mg/L ou padrão multielementar
- Padrão interno (ex.: ítrio)
- HNO₃ de alta pureza e água ultrapura (tipo I)
- Chapa aquecedora ou digestor por micro-ondas
- Balões volumétricos e tubos de amostrador automático
Procedimento
- DigestãoPara metal total, digira a amostra com HNO₃ (SM 3030 E) ou em micro-ondas (SM 3030 K) e complete a volume conhecido.
- Preparo do instrumentoAcenda o plasma e espere pelo menos 30 minutos para estabilizar. Faça o alinhamento e o teste de desempenho do fabricante.
- Linha de emissãoUse a linha de 267,716 nm e defina os pontos de correção de fundo ao lado do pico.
- CalibraçãoLeia o branco e de 3 a 5 padrões preparados no mesmo ácido das amostras. A curva deve ter r ≥ 0,995.
- Leitura das amostrasLeia cada amostra em triplicata, com o padrão interno adicionado em linha, e lave o sistema com HNO₃ 2% entre amostras.
- InterferênciasVerifique interferências espectrais com soluções de checagem (SM 3120 B) e dilua amostras muito salinas.
- Controle de qualidadeA cada 10 amostras, leia um padrão de verificação (recuperação de 90 a 110%) e uma amostra fortificada.
Cálculo
Curva de calibração C (mg/L) = (I − b) / a × FD
- I: intensidade de emissão corrigida pelo padrão interno da amostra, já descontado o branco
- b: intercepto da reta de calibração
- a: inclinação da reta (intensidade de emissão corrigida pelo padrão interno por mg/L)
- FD: fator de diluição da amostra (1 se não houve diluição)
Correção da digestão C amostra (mg/L) = C lida × (V final / V amostra)
- C lida: concentração obtida na curva (mg/L)
- V final: volume do digerido após completar o balão (mL)
- V amostra: volume de amostra digerido (mL)
Coleta e preservação
Frasco de plástico (polietileno) ou vidro lavado com ácido, com cerca de 1 L. Logo após a coleta, acidifique com HNO₃ até pH < 2 (cerca de 1,5 mL de HNO₃ concentrado por litro). Para metais dissolvidos, filtre em membrana de 0,45 µm antes de acidificar. Não precisa refrigerar depois de acidificada, e o prazo máximo de análise é de 6 meses.
Cuidados e segurança
- Manuseie HNO₃ e HCl concentrados na capela, com luvas, óculos e jaleco.
- O cromo hexavalente é cancerígeno: use luvas e descarte padrões e resíduos como perigosos.
- O plasma emite radiação UV intensa e trabalha a cerca de 8000 °C: não abra o compartimento da tocha com o plasma aceso.