Materiais e reagentes
- Cromatógrafo a Gás com Detector de Captura de Elétrons (GC-ECD) (1)
- Reagente de esterificação (ex: Metanol acidificado ou Diazometano) (frasco)
- Solvente de extração (Éter Metil-terc-butílico) (100 mL)
Procedimento
- ExtraçãoAcidifique a amostra (pH < 0,5, com ácido sulfúrico) e extraia os Ácidos Haloacéticos (HAAs) com um solvente orgânico, como o éter metil-terc-butílico.
- EsterificaçãoConverta os HAAs em seus ésteres metílicos usando um reagente de esterificação (ex.: metanol ácido a 50 °C por 2 horas). Este passo é necessário para tornar os compostos voláteis o suficiente para a análise por GC.
- NeutralizaçãoLave o extrato com solução saturada de bicarbonato de sódio para retirar o ácido.
- Análise por GC-ECDAnalise os ésteres de HAA no GC-ECD. A curva de calibração também deve ser preparada com padrões esterificados.
- CálculoCalcule a concentração dos cinco HAAs (HAA5): ácido monocloroacético, dicloroacético, tricloroacético, monobromoacético e dibromoacético.
Coleta e preservação
Coleta: Frasco de vidro âmbar com tampa revestida de PTFE, sem headspace. Preservação: Adicionar cloreto de amônio (cerca de 100 mg/L) no frasco, refrigerar entre 0 e 6 °C (cerca de 4 °C) e extrair em até 14 dias.
Cuidados e segurança
- Reagentes de esterificação (como diazometano) são extremamente tóxicos e explosivos.
- Éter metil-terc-butílico (MTBE) é muito inflamável; trabalhe em capela, longe de chamas.
- Ácido sulfúrico concentrado é corrosivo. Use luvas, óculos e jaleco.