Materiais e reagentes
- Espectrofotômetro ou colorímetro de DQO (1)
- Bloco digestor a 150°C (1)
- Tubos de digestão de DQO (faixa baixa, alta ou ultra-alta) (caixa)
- Padrão de biftalato de potássio (KHP) para calibração
- Amostra de água (2 mL)
Procedimento
- PreparaçãoHomogeneíze a amostra. Ligue o bloco digestor e pré-aqueça a 150°C.
- CalibraçãoPrepare padrões de biftalato de potássio (425 mg/L de KHP equivalem a 500 mg O2/L) e monte a curva, ou confira a curva do fabricante com um padrão.
- DigestãoAdicione 2 mL da amostra ao tubo de digestão de DQO. Prepare ao mesmo tempo um branco com 2 mL de água deionizada. Tampe bem e inverta os tubos algumas vezes para misturar (a mistura esquenta). Coloque no bloco digestor e aqueça por 2 horas a 150°C.
- EsfriamentoRemova os tubos do bloco e deixe esfriar até a temperatura ambiente.
- LeituraZere o equipamento com o branco digerido. Limpe o exterior do tubo e leia a 600 nm (faixa alta) ou 420 nm (faixa baixa). Nos kits, use o comprimento de onda indicado pelo fabricante.
- Diluição e interferênciasSe o resultado passar da faixa do tubo, dilua a amostra e repita. Cloreto acima de 2000 mg/L interfere mesmo com sulfato de mercúrio.
- Kits comerciaisTubos prontos e colorímetros de DQO servem para controle de processo. Para laudo, siga o SM 5220 D com padrões de verificação.
Cálculo
DQO DQO = Cleitura × FD
- DQO: demanda química de oxigênio (mg O2/L)
- Cleitura: concentração lida pela curva (mg O2/L)
- FD: fator de diluição (volume final / volume de amostra; 1 se não diluída)
Padrão de biftalato de potássio DQO teórica = 1,176 × CKHP
- DQO teórica: DQO do padrão (mg O2/L)
- CKHP: concentração de biftalato de potássio (mg/L)
Coleta e preservação
Coleta: Frasco de vidro (de preferência) ou plástico. Preservação: Acidificar com H2SO4 até pH < 2 e refrigerar a ≤ 6 °C. Prazo: até 28 dias.
Cuidados e segurança
- Os tubos de DQO contêm ácido sulfúrico concentrado, dicromato de potássio e sulfato de mercúrio. São extremamente corrosivos e tóxicos.
- Use luvas, óculos de segurança e trabalhe em local ventilado.
- Os tubos quentes podem causar queimaduras graves.
- Os resíduos contêm mercúrio e cromo hexavalente. Guardar para descarte como resíduo perigoso, nunca na pia.