Materiais e reagentes
- Analisador de Carbono Orgânico Total (TOC) com detector NDIR
- Filtros de 0,45 µm (membrana ou fibra de vidro) previamente lavados
- Padrão de Biftalato de Potássio
- Água reagente de baixo teor de carbono
- Ácido fosfórico (H3PO4) ou outro ácido para acidificação
- Gás de purga isento de CO2
Procedimento
- CalibraçãoPreparar padrões de biftalato de potássio e calibrar o analisador. Analisar um branco com água de baixo teor de carbono.
- FiltraçãoLavar o filtro com água reagente e descartar o primeiro filtrado. Filtrar a amostra em 0,45 µm.
- Remoção do carbono inorgânicoAcidificar a amostra filtrada a pH < 2 e purgar com gás para remover CO2 e bicarbonato. A purga também remove compostos orgânicos voláteis.
- MediçãoInjetar no analisador. O carbono orgânico é oxidado a CO2 e medido no detector de infravermelho não dispersivo (NDIR).
- Controle de qualidadeAnalisar padrão de verificação e duplicata a cada lote. Diluir amostras acima da faixa calibrada.
Cálculo
Carbono orgânico dissolvido COD = (Cleitura − Cbranco) × FD
- COD: carbono orgânico dissolvido (mg C/L)
- Cleitura: concentração lida na amostra (mg C/L)
- Cbranco: concentração do branco de filtração (mg C/L)
- FD: fator de diluição (1 se não diluída)
Coleta e preservação
Coleta: Frasco de vidro âmbar, limpo e sem carbono residual. Preservação: Filtrar em 0,45 µm o quanto antes, antes de acidificar. Depois acidificar a pH < 2 com H3PO4, H2SO4 ou HCl e refrigerar a ≤ 6 °C. Prazo: até 28 dias.
Cuidados e segurança
- Ácidos concentrados são corrosivos. Usar luvas e óculos.
- A lâmpada UV e o forno de combustão do analisador oferecem risco de radiação e queimadura. Não abrir com o equipamento ligado.
- Cilindros de gás devem ficar presos e com regulador adequado.