Materiais e reagentes
- Funil de separação de 2 L
- Balão de destilação tarado
- Banho-maria ou rotavapor (85 °C)
- n-Hexano
- Sulfato de sódio anidro e papel de filtro
- Balança analítica e dessecador
- HCl ou H₂SO₄ 1+1
Procedimento
- ExtraçãoAcidifique a amostra inteira (cerca de 1 L) a pH < 2 com HCl ou H₂SO₄. Passe para o funil, lave o frasco com 30 mL de hexano e use esse hexano para extrair. Repita com mais duas porções de 30 mL.
- SecagemFiltre a fase de hexano por papel com sulfato de sódio anidro para o balão tarado.
- EvaporaçãoRetire o solvente a cerca de 85 °C, em banho-maria ou rotavapor.
- PesagemDeixe o balão 30 minutos no dessecador e pese. Repita até o peso ficar constante.
- BrancoFaça o mesmo só com o solvente e desconte a massa do branco.
- ObservaçãoA extração em Soxhlet é outro método (SM 5520 D), usado para lodos e amostras sólidas.
Cálculo
Óleos e graxas (mg/L) OG = (A − B) / V
- A: ganho de massa do balão (mg)
- B: massa do branco de solvente (mg)
- V: volume da amostra (L)
Coleta e preservação
Frasco de vidro de boca larga, com tampa forrada de teflon, de cerca de 1 L. Não enxágue o frasco com a amostra e não tire alíquotas: use a amostra inteira. Acidifique com HCl ou H₂SO₄ até pH < 2, refrigere a cerca de 4 °C e analise em até 28 dias.
Cuidados e segurança
- O hexano é inflamável e tóxico: trabalhe em capela, longe de chamas e faíscas.
- Use luvas e óculos ao manusear os ácidos.