Materiais e reagentes
- Bloco digestor para DQO (1)
- Espectrofotômetro ou colorímetro para DQO (1)
- Tubos de digestão de DQO (com reagentes pré-dosados: dicromato de potássio, ácido sulfúrico, sulfato de prata) (suficiente)
- Padrão de biftalato de potássio (KHP) para curva e verificação
- Amostra de água (2-3 mL)
Procedimento
- PreparaçãoHomogeneíze a amostra. Ligue o bloco digestor e ajuste a temperatura para 150 °C.
- DigestãoPipete cuidadosamente o volume apropriado da amostra (geralmente 2 mL para faixa média) para dentro do tubo de digestão. Prepare também um branco com água reagente e um padrão de biftalato de potássio. Inverta o tubo algumas vezes para misturar. Coloque os tubos no bloco digestor.
- AquecimentoAqueça os tubos a 150 °C por 2 horas. Durante este tempo, o dicromato oxida a matéria orgânica.
- Resfriamento e LeituraRemova os tubos do bloco e deixe-os esfriar até a temperatura ambiente, deixando o precipitado assentar. Limpe o exterior dos tubos. Zere com o branco e leia a 600 nm (faixa alta) ou 420 nm (faixa baixa). O resultado sai em mg O₂/L pela curva de calibração.
- Faixa e InterferênciasSe o valor passar da faixa do tubo, dilua a amostra e repita. Cloreto acima de cerca de 2.000 mg/L interfere mesmo com sulfato de mercúrio.
- Kits de FabricanteTubos prontos são adaptações do SM 5220 D. Confira a curva com padrão de biftalato de potássio antes de usar os resultados em laudo.
Cálculo
DQO pela curva de calibração DQO (mg O₂/L) = [(Abs − b) / a] × FD
- Abs: absorbância da amostra (zerada com o branco)
- a: inclinação da curva de calibração
- b: intercepto da curva de calibração
- FD: fator de diluição (volume final / volume de amostra)
Padrão de biftalato de potássio DQO teórica (mg O₂/L) = 1,176 × KHP (mg/L)
- KHP: concentração de biftalato de potássio (mg/L)
- 1,176: mg de O₂ por mg de biftalato (425 mg/L de KHP = 500 mg O₂/L)
Coleta e preservação
Coleta: Frasco de vidro (de preferência) ou plástico. Preservação: Analisar o quanto antes ou acidificar com H₂SO₄ até pH < 2 e refrigerar a no máximo 6 °C. Prazo: até 28 dias.
Cuidados e segurança
- Os tubos de DQO contêm ácido sulfúrico concentrado, dicromato e sais de mercúrio (para remover interferência de cloreto). São extremamente corrosivos e tóxicos.
- Use sempre luvas, óculos de segurança e jaleco. Manuseie os tubos com cuidado, especialmente quando quentes.
- O descarte deve seguir regras rígidas para resíduos perigosos contendo cromo e mercúrio.