Materiais e reagentes
- Espectrômetro de Absorção Atômica com Forno de Grafite (GFAAS) (1)
- Lâmpada de catodo oco de Cádmio (1)
- Soluções padrão de Cádmio (kit)
- Modificador de matriz (ex: fosfato de amônio) (solução)
- Amostra de água (microlitros)
Procedimento
- Preparo da AmostraPara cádmio total, faça a digestão ácida da amostra com ácido nítrico antes da análise.
- Preparação do InstrumentoInstale a lâmpada de cádmio e alinhe o instrumento. Ligue a correção de fundo (Zeeman ou deutério). Programe o forno de grafite com as etapas de secagem, pirólise e atomização adequadas para cádmio (tipicamente atomiza a baixa temperatura).
- Injeção da AmostraO amostrador automático injeta um volume preciso (geralmente 10-20 µL) da amostra e do modificador de matriz no tubo de grafite.
- Ciclo de AquecimentoO programa de temperatura é executado: a amostra é seca, a matriz é pirolisada em temperatura moderada (o cádmio é volátil e se perde se ela for alta) e, por fim, o cádmio é atomizado.
- Leitura e QuantificaçãoO instrumento mede a absorbância do feixe de luz da lâmpada pelos átomos de cádmio gasosos em 228.8 nm. A concentração é determinada a partir de uma curva de calibração.
- Controle de QualidadeAnalise branco, padrão de verificação e amostra fortificada em cada lote.
- Alternativa InstrumentalICP-MS (Standard Methods 3125) também atende baixas concentrações de cádmio.
Coleta e preservação
Coleta: Frasco de plástico lavado com ácido. Preservação: Acidificar com HNO₃ até pH < 2. Não precisa refrigerar. Para cádmio dissolvido, filtre em 0,45 µm antes de acidificar. Prazo: até 6 meses.
Cuidados e segurança
- A análise de metais traço requer um ambiente de laboratório ultra-limpo para evitar contaminação.
- As soluções de cádmio são tóxicas e devem ser manuseadas com cuidado.
- Gases de alta pureza (Argônio) são necessários para a operação do GFAAS.